扫描电镜样品的导电处理

一、金属镀膜法

1、金属镀膜具有如下效果：

1)样品镀膜后易产生大量二次电子，使图像反差，亮度、分辨率和清晰度都得到改善，从而提高图像质量;

2)镀膜防止了来自组织内部的信息混入到有用的信号中，保证收集到的信号是样品表面的信号，从而使图像更真实;

3)金属膜的机械强度和抗电子轰击能力都比生物样品强，所以镀膜能防止或减轻电子束对样品的损伤;

4)金属材料的电阻率比生物材料低，样品与样品台的镀膜是相连的，这有和次电子的释放，从而防止或减轻样品的放电现象。

2、非导体试样表面喷镀一层导电膜，这层导电膜必须符合如下要求：

1)厚度要尽可能均匀;

2)膜本身没有结构或者是微细到难以查出的程度;

3)膜要薄，不会掩盖样品表面原来的微细结构;

4)这层膜二次电子的发生率要多;

5)膜本身不能因为扫描电子束的入射而发生变化，在大气中保存样品不变质，在化学上要稳定。

3、金属镀膜一般有两种方法：

1)真空蒸发喷镀

真空蒸发喷镀的原理是金属在真空中加热到某种程度时就会熔化蒸发，蒸发的金属在样品表面形成一薄层金属膜。由于样品表面是凹凸不平的，在喷镀时，为了尽可能从各种角度将嗅的原子均匀地附着在样品表面，在真空喷镀仪中要进行样品的倾斜旋转。倾斜旋转装置通常连在电机上，转速为100 r/min左右。

真空蒸发喷镀的特点是对样品损伤小、污染小、可喷镀铜、铝等廉价金属，对于表面凹凸较大的材料，可先喷上一层碳，再上一层金属。

2)离子溅射喷镀

在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电。在辉光放电过程中，具有一定动力的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射。离子溅射喷镀的原理是在离子溅射镀膜机中，拟喷镀的金属板为阴极，样品台为阳极，这部分装置密封在玻璃罩中，对其抽直空。当真空度达到1.33~13.33 Pa时，在阳极和阴极加700~2500 V的高电压。极间产生辉光放电，形成等离子区，正离子在等离子区电场的加速作用下轰击阴极，溅射出金属粒子。由于金属粒子的弹出方向是随意的，它和残余气体分子碰，从各个方向均匀地落到样品表面上。

离子溅射喷镀的特点包括以下几点：

① 空气离子撞击下的金属颗粒小，镀膜细腻;

② 带负电硝的金属颗粒是在正电位作用下飞向阳极的，面样品表面各部位正电位相同，所以膜均匀，没有死角;

③ 镀膜厚度容易控制。通过控制离子电流强度的大小和真空度的高低，可以调节产生离子的数量，决定被撞击下金属颗粒的多少，从而控制了镀膜厚度;

④ 溅射时的原子内能为10 eV左右，要比真空镀膜时原子具有的能量大100倍，所以离子溅射镀膜附着力强，金属利用率也高。

3)离子溅射该膜与真空镀膜相比，其主要优点是：

① 装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空膜则要半个小时以上;

② 消耗金属少，每次约几毫克;

③ 对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。

4、镀膜材料的选择

镀膜材料的选择取决于镀膜的目的、镀膜方式以及镀膜材料本身的性质。在扫描电镜中最常用的镀膜材料是金，原因是金具有熔点较低、易蒸发、化学稳定性好、与通常使用的篮状加热器(钨丝制成)不发生任何作用以及二次电子和背反射电子发射效率高等优点。

另一种常用的膜材料是合金。实践表明，当金的镀膜厚度超过10 nm时，会形成数十纳米尺寸的粒状结构，这种人为结构会影响真实形貌观察。如果采用Au-Pd合金，由于粒状结构的尺寸很小(约为0.3 nm)，可以克服上述缺点.此外，从喷镀的难易程度以及粒度和图像质量等的综合比较，可以看到Au-Pd合金是一种最好的镀膜材料。有时为了节约金属材料，对于X射线显微分析，阴极荧光研究和背反射电子像观察等可以用碳，也可以用铝或其他原子序数较小的材料作为镀膜材料。

二、导电染色法

利用某些金属盐溶液对生物组织的蛋白质、脂类、淀粉等成分进行化学结合作用,使样品表面离子化或产生导电性能良好的金属化合物,以提高样品耐受电子束轰击的能力，增加反差,增强图像立体感,细节清晰。

对组织导电液的要求是：能染组织块、组织结构保存完好、不污染组织、不掩盖微细结构、导电性能良好、二次电子产率高以及反差强等。常用的组织导电液有KI、AgNO3、醋酸铀、醋酸铅、柠檬酸铅、单宁酸、四氯化锡、高锰酸钾、重铬酸钾等。

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