【摘要】 要把扫描电镜使用好,日常的保养和维护非常重要。通过维护保养,还能够发现扫描电镜潜在问题,能够及时修正和解决问题,避免事态扩大,减少损失。

扫描电镜维护保养的目的

 

最大限度消除扫描电镜的干扰因素,使得扫描电镜工作处于Z佳状态,获得良好的图像质量和分析结果。同时通过日常维护保养,能够及早发现和解决潜在问题。从扫描电镜的干扰因素我们可以知道,大部分干扰是常量,变量主要是污染对电子光学系统的干扰。因此电子光学系统的清洗和真空系统的维护成为日常保养和维护的重点。

 

扫描电镜维护保养的内容

 

一、电子光学系统清洗的一般原则

 

扫描电镜电子光学镜筒的某些部位可能会观察到有不同程度的污染迹象,例如电子枪亮度减低,电子透镜的象散加大,这需要操作者判断污染的部位和程度。拆卸这些部位,朝向电子束的任何表面可能都需要一次或多次清洗和抛光。清洁的电镜,电子束亮度Zgao,图象信噪比较好,象散较小,象散器位置接近零位。

 

1、清洗频率

清洗扫描电镜的频率取决于一系列因素及条件,其中包括:使用时间、样品种类、加速电压及电子束流等。

每次更换灯丝时,栅帽、栅帽光阑固定圈都要清洗,不必清洗阳极和阳极帽。当见到明显的污染及图象象散过大时,就应清洗物镜光阑柄并用酒精灯烧物镜光阑或换新光阑。如果上述部位都已被清洗过,还有明显的污染和象散迹象,则应拆下衬管进行清洗。

一般油扩散泵真空系统,每三个月就要彻底清洗一次。涡轮分子泵真空系统,正常使用,每年彻底清洗一次。

 

2、清洗部位

需要强调指出的是物镜下极靴孔,如想清洗,须由有经验的厂家维修工程师来清洗,若损伤物镜的表面或边缘将严重影响扫描电镜的性能。在发现扫描电镜有信号减弱和象散增大的迹象后,就要判断污染所在的地方。这由扫描电镜的真空泵类型决定,一般由“70/20/10”规则判断。

①带有离子泵发射室的,当发现存在污染时,70%的几率是物镜光阑污染。20%的几率是电子枪需要清洗。10%的几率是镜筒衬管、物镜极靴或探测器。

②不带离子泵发射室的当发现存在污染时,70%出在电子枪区域。20%出在物镜光阑。10%为镜筒衬管、物镜极靴或探测器。

 

二、物镜光阑的清洗和维护

 

所有的铂金光阑都可用酒精灯燃烧清洗(也可在镀膜机钼舟上烧)。光阑要轻拿轻放,只能用干净的镊子夹住其边缘,不要用镊子划伤光阑表面,也不要夹持光阑孔。

 

1、从扫描电镜上拆下光阑,放进一只铂金光阑加热器具内。每次只加热一只光阑。没有加热器具的,用镊子夹住光阑的边缘,放在酒精灯的火焰上方。

 

2、在酒精灯上烧半分种,将光阑加热到鲜红色,不要烧至白色,因为过分加热将损害光阑。还要小心如果光阑被烧成了看来象“鳄鱼皮”(表面呈颗粒状),就得放弃这只光阑再换一只新的了。

 

物镜光阑一定要定期从镜筒中拆下进行清洗。清洗频率不一定,它要根据扫描电镜的使用次数和样品等决定。象散增加或图象噪音增大直接地表示出光阑变脏。

 

三、电子枪的清洗和维护

 

扫描电镜钨灯丝的寿命取决于合适的电流饱和点、细致的灯丝加热、电子枪真空度和发射束流。如果灯丝在操作期间烧断,观察管上的图象信号将消失,发射束流将降到零,并且灯丝烧断,灯丝绿色指示灭。

 

1、拆卸灯丝并清洗灯丝组件:用氨水将灯丝组件栅帽光阑附近的挥发物擦拭干净,然后再用酒精擦一遍。注意:如果灯丝组件用的时间较长,除了栅帽光阑附近,其它部位也较脏,将整个组件全部拆下清洗,然后再重新组装。

 

2、灯丝重装及灯丝调中调节灯丝到栅极帽光阑的距离,并使得灯丝正好在栅极光阑中心。注意:灯丝对中可以使用低倍体视光学显微镜。目前大多数灯丝采用工厂预对中灯丝,标准化呼唤,不必进行调整。

 

3、将装好的电子枪组件重新安放到发射室上,注意“O”型圈上不要沾有灰尘或毛状物,注意:如果新灯丝的饱和点发射束流比理论值高或者低,可能灯丝的距离有错误。

 

在清洗完扫描电镜电子枪部件时,要多抽一些时间真空,要保持环境的干燥和清洁。因为这是电子束产生的源头。当清洗电子枪部件时不要试图走捷径;不要立即为新灯丝加电流,要等到适当的高真空;不要弯折电子枪高压电缆;不能指望钨灯丝栅帽中的钽栅帽光阑会持久。

 

四、镜筒衬管的维护和清洗

 

使用专用工具拆卸和清洗扫描电镜镜筒衬管,清洗前准备好镜筒衬管清洗棒、金属镜筒衬管拆卸工具和镜筒衬管光阑拆卸工具。

 

重装镜筒衬管光阑:使用无毛布或无毛手套。注意:在重新安装光阑组件与安装镜筒衬管之前,仔细检查清洗过的部件,不应留有有机物残渣。只能用小镊子来夹光阑。

 

光阑放在光阑帽内,当组件Z终安装在衬管内后光阑的较平滑一面应朝上,拧上光阑帽。

 

五、二次电子探测器维护

 

电子探测器维护包括三个主要组成部分,它们需要阶段维护。它们包括闪烁体本身、闪烁体固定圈和栅网。由于闪烁体经过二次电子长时间的轰击,会造成闪烁体表面污染,为此会造成闪烁体产生电荷积累而发生放电现象以及闪烁体发光效率降低,使图象的信噪比下降。

 

在观察图象时可以观察到扫描电镜探测器的放电现象,在光栅扫描期间形成“脉冲闪烁”或“斑点”,有时即使在电子束关闭状态时也可在普通操作对比度下观察到这种放电现象。这些周期性出现的闪烁要与由于低信噪比引起的统计噪音和由于高对比度设置产生的光电倍增噪音区别开。当信号电平、信号质量及分辨率下降非常明显时,就应更换闪烁体了。

 

六、真空系统维护

 

扫描电镜物镜光阑杆、样品室门和发射室的“O”型圈暴露后应拆下清洗。只需要在样品室门打开时检查一下,如果沾有毛绒或灰尘只要简单地用酒精沾湿的无毛布擦拭整个“O”型圈即可。物镜光阑杆上的“O”型圈每次清洗后都需要涂抹很少量的硅树脂真空脂,应尽可能少量使用,不能涂多。

 

七、隔振和减震系统的维护

 

振动来源于外界和并且有赖于系统内部的稳定性。扫描电镜系统抗振能力包括主动避振能力和被动避振能力。因此对减振避震系统的充分了解有利于提高维护意识。

 

科学指南针为超过3000家高校和企业提供一站式科研服务。截止2021年6月:服务1049家高校、2388家企业,提供249所高校研究所免费上门取样服务,平均每天处理样品数5000+、 注册会员数18w+、平均4.5天出结果、客户满意度超过98%。

 

免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。