X射线衍射XRD基础科学问题（三）

21、"要重视特征线"，那么什么是特征线？"同一个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数 据是被删除的"，这是什么意思？

所谓的特征线就是某物质最强而且是独有的最容易判断的线，如石英的特征线就是 d=3.34Å的线，在混合物中如果出现这条线，有石英的可能性就大，其它也是这样，这在混合物中查物相是很有用的。

同一个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡片的数据都是一个物相，比如石英（SiO2） 从 1 到 49 卷都有数据，共有 93 个数据卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共 38 个）这些卡片都是卡片库的编者已经删除的。

22. 如何将单晶数据转化为粉末的，来作为我的标准谱呢？

可以利用 Shape 公司的软件，利用单晶数据计算粉末理论图。

23. 没有它的粉晶射线图，但是有根据其单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？

如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模块算出来；有原子坐标，通过 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 图。

24. 如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢？

如果能够在 ICDD 的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射数据。

25. 钴酸锂的标准卡片有哪几种？而许多厂家用的是 16-427 标准卡片，没有考虑（009）这个 衍射峰，为什么不用 75-0532 标准卡片呢？

16-427是通过实验得出的，而75-0532 是利用ICSD结构数据库中的结构数据计算得出的做钴酸锂实验时，出现的峰和75-0532一样，而和16-427是不是只差（009）衍射峰呢？如果是这样，那么就是16-427漏掉了这个峰，或者当时实验者收集数据时的角度不够高，没有达到这个峰的位置，这种情况是常有的。关注 材料基 微信公众号，学习更多技能。

26. 做钴酸锂 XRD 衍射实验时，在 X 衍射仪上做出的衍射图片,第一个衍射峰特别高,其他的衍 射峰特别低,不成比例,是仪器本身的原因,还是发生了择优取向,请各位高手指点。

不知你是用钴酸锂粉末做的实验，还是多晶膜等？如果是粉末，那可能就是择优取向了。

27. 化学沉淀法从氨氮废水中结晶出磷酸铵镁，XRD 与标准 JCPDS 相比衍射峰有规律向左偏移，这表达什么晶体结构的信息啊？

如果各峰的偏移基本上是一个固定值，原因是 2θ零位不正确；样品平面后仰；组成偏离化学式，未知的偏离导致晶格变大了一些。

28. 用 Jade5 软件可以进行 XRD 定量分析吗?

XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据（原理上应该用峰的面积数据）， 余下的工作便是些乘除比例的运算了，使用表格软件（如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微软的Excel）完成甚为方便。因此，使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行XRD定量分析，当然，有Jade 软件更为方便。

XRD精修方面的问题

29. 请介绍一些介绍 Rietveld 方法的书籍

这方面的书籍很多，如：《粉末衍射法测定晶体结构》

作者：梁敬魁编著 出版社：科学出版社

出版时间：2003

丛编项：应用物理学丛书

简介：本书系统全面论述了粉末衍射图谱的指标化，点阵常数的精确测量，粉末衍射测定新型化合物晶体结构的各种方法等在离子晶体结构分析中的应用。

主题项：粉末衍射法－晶体结构 X 射线衍射－晶体结构

30. chekcell 软件可以根据 xrd 图谱和 pdf 卡片获得样品的晶胞参数么？

CHEKCELL 是进行晶胞参数的精修，粗晶胞当然可以在pdf卡片上得到了，这个软件是较简单，按照上面的提示操作就可以了。

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