【摘要】 XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。它主要应用为 物相鉴定、织构分析、应力测试 。下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。

XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。它主要应用为 物相鉴定、织构分析、应力测试 。下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。

 

1——结晶与取向判断

 

(1)由照片判断

 

 

(2)由衍射图判断

 

如： “宽隆”峰表明无定型;“尖锐”峰表明存在结晶或近晶。

 

2——同种结晶化合物的两种不同晶型

 

 

 

3——插层材料表征-衍射角及晶面间距的变化

 

 

实例说明：

 

Spectrosc. Spect. Anal., 2015,35, 462-465.上图所示为原料高岭土和各步反应产物的XRD谱图，从图中可以看出，用DMSO、KAc和KDP改性，高岭土的001晶面的衍射峰相应地向低角度移动。其中，高岭土的001晶面出现在2θ =12.4°，对应的层间距为0.716 nm;DMSO改性后向低角度移动到7.8°，12.4°的峰基本消失，这表明DMSO已经插层进入到高岭土层间。(晶面间距变大，衍射角变小)

 

4——衍射谱线

 

一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关;衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质;衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依据。

 

 

实例说明：

 

Adv. Funct. Mater., 2008, 18, 1047-1056. 该图谱的峰值与峰位均与六方纤锌矿结构ZnO(b)一一对应(JCPDSno. 36-1451)。没有其他杂质相峰，其2θ角在31.7，34.4，36.2，57.3，62.5°处存在衍射峰，分别对应于ZnO的(100)， (002)，(101)，(110)和(103)晶面，说明样品(a)为六方晶系的ZnO，并且各峰峰形尖锐，说明产物结晶完整。

 

5——定性分析方法

 

(1) 图谱直接对比法：直接比较待测样品和已知物相的谱图，该法可直观简单的对物相进行鉴定，但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取，该法比较适合于常见相及可推测相的分析

 

(2)数据对比法：将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较，可对物相进行鉴定

 

(3)计算机自动检索鉴定法：建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片)，将样品的实测数据输入计算机，由计算机按相应的程序进行检索，但这种方法还在不断地完善，主要的分析软件：Jade/X'Pert HighScore/ Search Match。

 

 

实例分析：

 

Sensors and Actuators B, 2016, 230, 581-591.上图所示是ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱，相比于纯ZnO，随着负载量的依次增加，杂化材料出现了明显的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰，因此认为Au成功负载于ZnO表面。

 

 

表1 不同尺寸的n-Cu@T-ZnO样品的晶格常数

 

样品——————— a(Å) —c(Å)

 

T-ZnO——————3.2498 5.2065

 

n-Cu@T-ZnO-15 nm 3.2695 5.1247

 

n-Cu@T-ZnO-25 nm 3.2808 5.1514

 

n-Cu@T-ZnO-35 nm 3.2833 5.1611

 

n-Cu@T-ZnO-45 nm 3.2860 5.1799

 

实例分析：

 

Compos. Part B: Eng., 2017, 110, 32-38. 采用XRD局部慢速高精度检测，如上图所示，氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料出现了微弱的Cu的特征衍射峰，因此认为Cu元素以Cu单质的形式存在于ZnO晶须表面。Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外，Cu原子也有可能进入ZnO的晶格中，因此，根据XRD数据对ZnO以及氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的晶格常数进行计算，如上表1所示，杂化材料的c轴相较于ZnO有所减小，由于Cu2+的离子半径小于Zn2+的离子半径，由此推断是部分Cu2+掺杂进入了ZnO的晶格中，取代Zn2+成为置换离子，形成替位式的杂质。

 

 

实例分析：

 

Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186.衍射峰的相对强度不同程度的变化，这通常与晶体结晶程度，大微晶的形成或良好有序的取向有关。通过ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰强度分析，如上图所示，没有添加Bi2WO6的纳米棒(样品a)沿着c轴取向生长;当添加量为10%的Bi2WO6时获得纳米片(样品c)，其中，(100)峰与(002)峰的相对强度随着Bi2WO6添加量的增加而增大，说明ZnO晶体的生长方向(001)随着Bi2WO6添加而被抑制，相对的促进了(100)晶面的生长。

 

6——xrd定量分析方法

 

每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高，由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。如：XRD图谱的其他常见用途——晶面择优取向。

 

 

实例说明：

 

J. Solid State Chem., 2013, 197, 69-74. 上图所示是不同PEI浓度下生长得到ZnO纳米草的XRD图谱，除了来自FTO基板的衍射峰外，均与纤锌矿结构ZnO的标准图谱吻合，所有样品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最强的衍射峰，其它晶面的衍射峰相比显得很微弱，表明ZnO纳米草沿着[001]晶面择优取向生长。

 

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