原子力显微镜（AFM）样品制备与成像分析

原子力显微镜（Atomic Force Microscope ，AFM），一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。

原子力显微镜的样品制备
根据针尖与试样表面相互作用力的变化，AFM主要有3种操作模式：接触模式(contact mode),非接触模式(non-contact mode)和敲击模式(tapping mode)。

接触模式（Contact Mode）：AFM最直接的成像模式。在整个扫描成像过程之中，探针针尖始终与样品表面保持接触，而相互作用力是排斥力。扫描时，悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构，因此力的大小范围在10-10～10-6Ｎ。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力，则不宜选用接触模式对样品表面进行成像。

非接触模式（non-contact mode）：非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5～10nm的距离处振荡。样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制，通常为10-12Ｎ，样品不会被破坏，而且针尖也不会被污染，特别适合于研究柔嫩物体的表面。不足之处，要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚空气中的水，它会在样品与针尖之间搭起小小的毛细桥，将针尖与表面吸在一起，从而增加尖端对表面的压力。

轻敲模式（Tapping Mode）：轻敲模式介于接触模式和非接触模式之间，是一个杂化的概念。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡，针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了，因此当检测柔嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好的选择之一。一旦AFM开始对样品进行成像扫描，装置随即将有关数据输入系统，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于物体表面分析。同时，AFM还可以完成力的测量工作，测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。

图1 AFM三种操作模式的比较（a）接触模式；（b）非接触模式；（c）轻敲模式。

粉末样品的制备：粉末样品的制备常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去为粘贴在胶纸上的多余粉末即可。

块状样品的制备：玻璃、陶瓷及晶体等固体样品需要抛光，注意固体样品表面的粗糙度。

液体样品的制备：液体样品的浓度不能太高，否则粒子团聚会损伤针尖。（纳米颗粒：纳米粉末分散到溶剂中，越稀越好，然后涂于云母片或硅片上，手动滴涂或用旋涂机旋涂均可，并自然晾干）。

图2 布鲁克Dimension ICON原子力显微镜

原子力显微镜的成像分析

原子力显微镜的一个重要应用就是对样品表面的微纳米级尺寸特征进行成像，但在扫描成像的过程中，由于针尖的影响作用，使得扫描所获图像是原子力探针和样品共同作用的结果，而不是样品形貌的真实描述。

图3 王中林的纳米发电机

图4 针尖大小对成像的影响

图5 针尖形状对AFM分辨率的影响

图6 钝或脏的针头

图7 针尖或样品表面的污染

图8 双（多）针尖

图9 在非常高的样品上出现的尖端伪影

图10 扫描速度过快或频率过高

图11 像素太低

测试技巧

样品的预处理：在显微镜下看样品表面是否干净，平整，如果有污染或不平整，务必重新制样。虽然针尖能测试的有效高度为6微米，水平范围100微米。但事实上，水平和高度方面任接近何一个极限，所测得的图象效果将很差，且针尖很容易破坏和磨损。

下针：在选好模式下针前，务必找到样品表面，调好焦距。扫描范围先设置为0，当针尖接触到样品表面后，再扩大扫描范围，保护下针时破坏针尖。

扫图：为了得到好的图象，须调好trace和retrace，一般来说调电压效果会好一些。探针在多次使用后或样品表面比较粗糙，扫描范围太小时，trace和retrace重合会比较困难，可以增大扫描范围或将样品烘干后再测。测试时应保持安静，空调等低频噪音也会影响测试；如果环境太吵，可以降低图象分辨率，减小外界的影响，或降低扫描频率。

Integral gain和 Proportional gain：反馈系统的两个增益值主要用来设定探针的反馈能力。适当提高I gain和P gain的值以提高系统的响应性，但是这两个参数不宜过高，否则会使扫描器振荡，致使图像出现失真。

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