【摘要】 样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位,它关系到微观图像的观察效果。

样品制备在扫描电镜分析中占有重要地位,它关系到微观图像的观察效果。如果制备的样品不适用于扫描电镜的观察条件,则很难拍摄出好的图像。众所周知,理想的扫描电镜样品一定是导电性非常好的,例如金颗粒、锡球等金属类材料。对于不导电的样品,如生物材料、纸张、塑料和陶瓷等,容易造成放电、图像漂移等现象,这些都是荷电效应产生的。

 

产生荷电效应的原因

导电性良好的样品在受到高能电子束轰击后多余的电子会通过导电胶和导电样品台被直接导入大地,保持样品表面的电势一直为零。

如果试样不导电或者虽然导电但粘贴不好,随着观察时间增加,入射电子束会导致样品的表面积累负电荷,该层负电荷会对入射电子束和激发的信号产生影响,造成图像扭曲,局部过亮失去细节影响图像的观察,甚至完全无法观察。样品表面的荷电效应是可以改变或甚至破坏样品的细节,从而影响电镜观察的结果和结论。

 

如何减缓荷电效应

由于材料不同,荷电效应的可见速度有很大差异。如下是一些可以减缓荷电效应的方法:

1. 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓荷电。金膜越厚,效果越好。但是需要注意不要用金膜遮盖样品表面的细节。

2. 降低样品杯真空。通过选择扫描电镜的降低荷电效应样品杯,可以在样品杯释放稳定的空气分子形成低真空区,高能的电子束可以将空气分子电离形成正离子,试样表面累积的负电荷通过与正离子中和使样品表面保持中性,从而可以采集到稳定和清晰的图像。

3. 降低拍照电流和电子束加速电压。

4. 在样品的非重要部分通过调整图像设置(例如焦点和对比度)来减少观察时间。当设置到正确合适的模式,移动到感兴趣的区域,立即拍照并再次离开。

产生荷电效应

扫描电镜低真空

喷金后

 

不导电或导电差的样品,为什么要喷金?

SEM成像,是通过detecter获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。

喷金后,对样品形貌是否有影响?

样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。

 

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