【摘要】 在医药高效液相色谱中,多数样品的基质及成分组成相当复杂,部分待测物含量较低。
在医药高效液相色谱中,多数样品的基质及成分组成相当复杂,部分待测物含量较低。因此,进行HPLC分析前需对样品进行样品预处理。样品预处理技术的目的是将样品的形式及所用溶剂符合HPLC要求。可有效地将待测物质从样品中提取,制备成可用于HPLC分析稳定的稳定试样;样品预处理技术可有效地粗去体系中的杂质,纯化待检测样品、富集浓缩或对样品进行衍生化。
样品预处理技术包括多种多样,包括蒸发、浓缩、吸附和提取等传统技术,也包括新发展起来的在线预处理、超临界流体萃取技术。
其中一种是从固体基质中提取相应的组分,即使溶剂进入样品基质将待分析组分释放、溶解、分散于溶剂的过程。简单并常见的有浸出法、渗漉法、回流法。超声提取是一种较新的方法,通过超声波振荡加速组分的溶解和扩散过程,提高提取效率和速度。固体基质中待测组分的提取效果受到多种因素影响,首先是样品颗粒大小,颗粒越细提取效果越好。进行生物基质的药物及代谢物提取时,常常先将生物组织冷冻,更易于破碎,提高提取效率。另外,溶剂及其酸碱性都会影响提取效果。
样品预处理中包括滤过和超滤技术,简单的滤过技术是用滤膜抽滤或针头过滤器滤过以去除体系中的悬浮物或部分大分子杂质。超滤则是一种除沉淀法外另一种除去样品中蛋白和其它大分子的薄膜分离技术。
溶剂挥发也是常见的样品预处理技术之一,对于液体样品,若待测组分的浓度在定量限之下,便需要对体系进行浓缩,常见的方法包括自然会发货在氮气流下吹干、减压蒸发、冷冻干燥等方法。
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