【摘要】 疏嘌呤(Mercaptopurine，6-MP)为黄色结晶性粉末，属抗嘌呤类药物。

疏嘌呤(Mercaptopurine，6-MP)为黄色结晶性粉末，属抗嘌呤类药物。口服吸收较快，迅速被氧化为硫尿酸(6-TUA)。用于治疗急性白血病、绒毛膜上皮癌和恶性葡萄胎，对恶性淋巴瘤也有一定疗效。6-MP为6位疏基取代的嘌呤化合物，有紫外吸收。6-MP的测定可用RP-HPLC法，C柱分离，根据情况可采用梯度洗脱法。紫外检测器检测限可至0.2ng。血中6-MP的测定可用固相萃取或高氯酸脱蛋白、高氯酸铝沉淀蛋白再用高氯酸液提取的方法提取6-MP。

 

1.RP-HPLC法同时测定咪唑雍嘌呤(AZA)和硫嘌呤

(1)色谱条件﹑色谱柱: Hypersil ODS柱(20cm×4. 6mm,5pm)。预柱:;Zorbax ODS柱(12.5cm× 4mm)。流动相:A.乙腈-1mmol/L三乙胺溶液（0.8 ∶ 99.2)（用磷酸调至pH3.2); B.乙腈-1mmol/L三乙胺溶液（20 ∶ 80)（用磷酸调至pH 3.2)。梯度:0～5min，0%By5~7.5min，0%~50%B;7.5~19min，50%B;19~21min，50%~0%B。流速1.5ml/min。检测:紫外，340nm.

(2）样品测定收集血样于7ml EDTA (K3）管，置冰水浴中，于 30min 内4℃离心10min，血浆移至塑料低温试管保存于一70℃。将血浆1ml 加于依次用甲醇2.5ml0.2%醋酸5ml处理的Sep-pak C,固相萃取柱上，依次用饱和EDTA液0.O4ml，0.2%醋酸2ml 冲洗，用甲醇2ml 洗脱，37℃氮气流吹干，加流动相0.2ml，涡旋混合30s，移至1.5ml锥形微离心管，微离心机内离心5min，除去沉淀物。取上清液80pul进样，血中6-MP色谱图见图10-5。保留时间:6-MP，7.0min; AZA，15.5min。

(3) 方法准确度和精密度回收率:6-MP，77%;AZA，91%。

(4) 线性范围和检测限线性范围:6-MP，20~200ng/ml。定量限:6-MP，2ng/ml:AZA，2ng/ml.

(5) 说明6-MP 为AZA体内代谢产物，本实验提供了同时测定二者的方法。6-MP不须衍生化即测定。血浆6-MP在一70℃稳定至少133天。

 

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.

 

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