【摘要】 EPR 的优点:灵敏度高,可以检测到 10-14mol 的剂量;可以直接检测,不破坏样品;EPR 测量得到的 g 因子,通过理论计算能够符合的非常好,是少量的,理论计算能够 精确处理的物理量

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EPR 的优点:

灵敏度高,可以检测到 10-14mol 的剂量;可以直接检测,不破坏样品;EPR 测量得到的 g 因子,通过理论计算能够符合的非常好,是少量的,理论计算能够 精确处理的物理量

 

电子顺磁共振波谱仪(EPR)测量中注意事项

要想得到准确的 EPR 测量值,不仅是把样品放入谐振腔这么简单,还有一 些需要注意的地方。

谐振腔有所谓的优值,即 Q 值。Q 值是在一个周期内谐振腔所储存的电磁 能的最大值乘以 2πν(ν是频率)与单位时间内腔所消耗的能量之比,反映电磁 波能量消耗的情况。Q 值越大,信号峰峰值越高。

如果操作不当,每次测试时 Q 值不一样,这样得到的 EPR 信号强度不能反 映样品中的自由基浓度。在定量测量中,使用信号峰的峰值代表自由基浓度时, 要注意 Q 值的大小。正常情况下,正确调节 EPR 的实验参数,Q 值应该是稳定 的。

样品放在 EPR 石英试管中后,每次测量时要保证试管所在谐振腔内的深度 一致,并且保证试管竖直,不要向一个方向有太大偏差。理想的位置,应该使样 品在微波磁场最强而电场最弱的位置,因为发生磁共振须与电磁波的磁场相互作 用,而电场的相互作用只能导致介质中的非共振损耗。

对于 EPR 仪器所处的工作环境,不能发生剧烈的温度、湿度变化以及空气 流通,以保证谱图的基线相对平稳。

 

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