【摘要】 为了能代表块体中不同的区域,可从块体上切割若干约为1 cm3的小块。小碎块可用锯子或钻对块体进行切割或将块体压碎。有可能将锯痕或碎痕解释成孔。如果对粗孔感兴趣,用最大粒径为10 μm的介质抛光样品的表面。如果对细孔感兴趣,刚锯下立即实验,并忽略孔径大于125 μm的数据。抛光后应洗去粘连的颗粒,因为这些颗粒会影响样品质量并堵塞孔道。样品应干燥至恒重。易于水合的样品,宜用非水液体进行冲洗。

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1、采样

 

a)块体取样

 

为了能代表块体中不同的区域,可从块体上切割若干约为1 cm3的小块。小碎块可用锯子或钻对块体进行切割或将块体压碎。有可能将锯痕或碎痕解释成孔。如果对粗孔感兴趣,用最大粒径为10 μm的介质抛光样品的表面。如果对细孔感兴趣,刚锯下立即实验,并忽略孔径大于125 μm的数据。抛光后应洗去粘连的颗粒,因为这些颗粒会影响样品质量并堵塞孔道。样品应干燥至恒重。易于水合的样品,宜用非水液体进行冲洗。

 

b)粉体取样

 

粉状和颗粒样品应用旋转取样器或斜槽式分格代表性取样器进行细分样品。非流动性的粉末样品应通过锥式取样法和四分法进行取样。为了有助于区分颗粒间的孔和颗粒内的孔,将样品筛分至可清晰分辨二者的某一粒度区间,这样做是有益的。但重要的是要证实,这样做不会造成取样没有代表性。

 

c)膜或片状物取样

 

对于膜或片状样品而言,为了与样品膨胀计相匹配,可用切条或冲压盘取样。由于相邻的面与面之间非常靠近,给测量这类样品増加了难。可以在片与片之间铺放钢丝网使其分开以克服上述测量困难。

 

2、样品预处理

 

压汞法无需样品预处理,通常也不用进行预处理。然而,对样品进行预处理,尤其对那些高亲水或多孔的材料进行预处理的确能给出更加准确、可重复的结果。分析开始时很容易对已经过预处理的样品进行抽真空,因此在此过程中样品挥发出吸附汽很少。而且,将样品放入样品膨胀剂前需称重,比起那些饱和吸附了大气中的蒸汽(如水)的未预处理的样品。已经过预处理的样品称出的质量更为可信。因此进行预处理可以除去那些可能影响孔隙结果的吸附物质,包括吸附的水和其他一些在多孔体的制造和运转过程中使用的有机物。

 

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