XRD测试没有峰？数据点这么少？

那些XRD峰强的问题

@指南针厦门陈老师

大家好，我是指南针陈老师，

今天跟您讲讲

XRD测试老师常面对的心酸问题：

测试没有峰，这是什么情况？

与文献报道差别太大？

之前测试的样品都有峰，为什么这个没有？

除了样品量和仪器的功率，

XRD峰强主要取决于样品：

结构性因子

（样品晶体结构的对称性关系最大），

温度因子，吸收因子，

还有一些消光等因素。

测试没有峰，这是什么情况？

每个衍射峰都对应着晶体的一个结晶性，

没有峰的话表明样品可能是非晶属性，

也可能是样品的结晶性不好等原因。

另外，

扫描速度越快，一般衍射强度会下降，

分辨率下降，

一些弱的衍射峰可能被掩盖而丢失。

与文献报道差别太大？

试验与文献上报道差别大。

主要考量下样品因素，

在合成制备、分离提纯过程中，

一点细微的处理不到位，

都可能造成产物与文献结果大相径庭。

还有像多相混杂的情况，

主相中混合少量其它杂相，

显示出杂相的峰。

之前的样品都有峰，为什么这个没有？

首先，

验证自己的试验是否具有足够的可重复性。

一般这种情况多和

合成的样品不稳定一些因素有关，

与测试仪器的相关的可能性很小。

这种情况下多为高分子类材料，

例如MOF一类。

其次，

也可以通过其它表征方法

验证下样品性能与之前的样品是否有差异。

目前

我们平台上主要的一些XRD仪器，

如日本理学或者布鲁克的仪器，

在分辨率和强度上都能达到较好的分析。

实验参数虽然非常重要，

但每台仪器本身的参数是相对固定的。

唯一可控制的是扫描速度，

有些样品的一些峰的分辨率并不是那么高，

选择低的扫描速度结果或许会有改善。

当然，最主要的还是取决于样品，

合成准备好样品，

尽可能把粉末处理得更细更均匀，

块状样品处理的更平整光洁。

测试和考试一样，

准备了好久（准备样品），

上了考场（做测试），

谁都想拿到给好成绩

（符合预期的数据）。

但是要正确心态面对测试结果，

对不符合预期、

不理想的数据学会分析判断，

以便更好地反馈问题，

解决问题，投入后面的实验中。

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