红外光谱，真的像你想象中的那么简单？！（二）

红外知识进阶版

@指南针范老师

红外小分享

红外光谱（IR）作为大家经常接触的

测试方法

常用于有机化合物的鉴定和结构分析

所需样品少、速度快，因而广泛使用

扫描次数 、扫描速度

不知道大家测试时候关注不关注

测量物质的光谱时

检测器在接受样品光谱信号的同时

也接受了噪声信号

信噪比：与扫描次数的平方成正比

增加扫描次数

可以减少噪声，增加谱图的光滑性

扫描速度减慢，检测器接收能量增加

当测量信号小时(包括使用某些附件时)

应降低动镜移动速度

测定不同扫描速度下样品的吸收谱图

随扫描速度的加快

谱图基线向上位移

用透射谱图表示时 ，趋势相反

所以在实验中

测量背景与样品的扫描速度要一致

分辨率对红外谱图也很重要

分辨率与信噪比是对矛盾体

提高分辨率可改善峰形

但达到一定数值后再提高

分辨率峰形变化不大，反而噪声增加

分辨率降低可提高光谱的信噪比

降低水汽吸收峰的影响

使谱图的光滑性增加

如果样品对红光外有很强的吸收

就需要用较高的分辨率

以获得较丰富的光谱信息

如果样品对红光外有较弱的吸收

就必须降低光谱的分辨率

提高扫描次数  

以便得到较好的信噪比

数据平滑处理

可减少噪声信号

但实际是降低了分辨率

会影响峰位和峰强

在定量分析时需特别注意

压片制样中

由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀

压出的锭片不够透明而出现红外光散射

所以不管是用透射法测得的红外光谱

还是用反射法

其光谱基线不可能在零基线上

使光谱的基线出现漂移和倾斜现象

需要基线校正

首先判断引起基线变化的原因

再决定能否进行校正

基线校正后会影响峰面积、定量分析

要慎重！！！

在红外光谱实验中

溴化钾与样品的比例非常重要

样品太少不行，不出峰

样品太多则信息太丰富而特征峰不突出

造成分析困难或吸收峰成平顶

对于白色样品或吸光系数小的样品

稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1

对于有色样品或吸光系数大的样品

稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1

ATR法测试红外

样品被压表面平滑程度

被压表面与晶体贴合程度

都要考虑哦

影响吸收谱带的因素

还有分子外和分子内的因素

溶剂不同

振动频率不同

溶剂的极性不同

介电常数不同

引起溶质分子振动频率不同

因为溶剂的极性会引起溶剂和溶质的缔合

从而改变吸收带的频率和强度

氢键的形成

使振动频率向低波数移动

谱带加宽和强度增强

分子间氢键可以用稀释的办法消除

分子内氢键不随溶液的浓度而改变

红外虽然很常用

却不是想象中的那么简单

大家多多积累

多多努力

每次都可以测到自己想要的图谱

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