重变形萤石的固态核磁共振和X射线衍射谱分析

固体核磁共振以其对局部电子结构的敏感性而闻名。后者与局部原子配位和成键角有关，而后者又受到位错存在的强烈影响。在文献中可以找到几个例子，其中核磁共振波谱被用来研究不同氟化物中的结构缺陷和F^-迁移率。在含锂陶瓷的情况下，Li弛豫法被证明是一种为了区分非均质结构纳米晶材料中的相通用的工具。M. Abdellatief等人^[1]以CaF₂为例研究了具有简单稳定（fcc）晶体结构的典型离子导体。采用高能球磨制备了一系列具有不同类型和含量晶格缺陷的CaF₂粉末样品。核磁共振实验在瓦里安InfinityPlus核磁共振光谱仪上进行，工作条件为¹⁹F核磁共振频率为376.09 MHz。在魔角旋转(MAS)条件下，采用4 mm的MAS探针，在15 kHz的旋转频率下获得了核磁共振谱。所有实验都是在室温下进行的。将π脉冲长度调整为5us。数据分析使用归一化信号积分进行。通过X射线衍射（XRD）线轮廓分析（LPA）和固态核磁共振（NMR）自旋晶格弛豫研究了研磨过程的影响后。一种技术特别有用，不仅可以检测机械研磨早期阶段的不均匀影响，而且对球磨粉末的缺陷结构也很敏感。当得到固态NMR的支持时，XRD LPA揭示了萤石铣削效应的精细细节，即增加位错密度和将晶体尺寸逐步细化到纳米级。在XRD-LPA和固态核磁共振弛豫测量结果之间可以发现相当有趣的相关性。

[1] Abdellatief M , Abele M , Leoni M ,et al.Solid State Nuclear Magnetic Resonance and X-ray Diffraction Line Profile Analysis of heavily deformed fluorite[J].Thin Solid Films, 2013, 530:44-48.DOI:10.1016/j.tsf.2012.09.020.

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