【摘要】 通过离子束辅助沉积,合适的颗粒被 Pt 涂层覆盖[1-3]。 Pt 涂层为 TEM 薄片提供足够的支撑。通过使用显微操作器进行一系列操作,将一小块钨针用作颗粒下方的支撑物。

提出了一种使用聚焦离子束 (FIB) 系统,用于 1~10 μm 尺寸范围内微米级粉末颗粒的 TEM 样品制备技术。它对于表征颗粒整个横截面的元素分布非常有用。这是一种简单且通用的方法,无需使用任何包埋剂,能够根据 SEM 观察轻松选择不同尺寸、形状或方向的粉末颗粒。通过离子束辅助沉积,合适的颗粒被 Pt 涂层覆盖[1-3]。 Pt 涂层为 TEM 薄片提供足够的支撑。通过使用显微操作器进行一系列操作,将一小块钨针用作颗粒下方的支撑物。离子束可以精确地细化颗粒,以适用于 TEM 观察和 EDX 元素映射。这种新技术将 TEM 样品制备时间缩短至几个小时,与复杂且耗时的嵌入方法相比,效率更高。该方法能够根据扫描电子显微镜(SEM)图像轻松选择具有不同尺寸、形状或晶体取向的颗粒。单个颗粒的 TEM 薄片由 Pt 涂层固定和支撑,该 Pt 涂层覆盖有离子束辅助沉积而不是环氧树脂。使用显微操作器系统翻转颗粒,并在颗粒下方使用一小块钨针作为支撑,防止颗粒和网格之间的焊缝在最终减薄过程中被切断。对于已经积累了丰富的 FIB 使用经验的操作员来说,这是一种简单且节省时间的方法。与传统方法不同,该方法不使用任何包埋剂。这种新颖且通用的技术只需几个小时即可完成样品制备。与传统的嵌入方法复杂且耗时、涉及大量设备和步骤的过程相比,该方法对于已经积累了丰富的FIB使用经验的操作者来说更加高效和简单。在这里,可以根据 SEM 图像轻松选择具有不同尺寸、形状或方向的颗粒。单个颗粒的 TEM 薄片由离子束辅助沉积覆盖的 Pt 涂层固定和支撑。在颗粒下方使用一小块钨针作为支撑,防止颗粒与网格之间的焊缝在最终减薄过程中被切断。TEM 薄片厚度均匀,无“窗帘”效应。通过使用这种 TEM 样品制备技术,实现了颗粒整个横截面的 EDX 元素映射。

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