【摘要】 透射电子显微镜(TEM)已被证明是为大多数纳米材料提供一系列数据的重要技术。

随着纳米技术不断推动科学研究，“纳米”结构的表征变得越来越困难。透射电子显微镜(TEM)已被证明是为大多数纳米材料提供一系列数据的重要技术。点分辨率为0.24 nm或更好，带有像差校正的TEM可以直接成像样品的原子结构[1]。对于特定样品类型，确定使用哪种TEM网格和/或支撑膜来获得最佳结果可能是一项艰巨的任务。为了确定纳米颗粒TEM检测中网格和支撑膜选择的基本方案，对具有不同支撑膜的铜网格进行了评估。支撑膜为蕾丝碳(LC)、薄孔碳(HC)、孔碳/Formvar (HCF)和蕾丝氧化硅/Formvar (SiO/F)。以炭黑(CB)、卡博特黑珍珠120 (Cabot black Pearl 120)和胶体金溶液(Au) Sigma为试验材料。炭黑模拟低原子量的纳米粒子，金模拟高原子量的纳米粒子。颗粒的大小在5-100 nm范围内，CB在该范围的较大一端。CB的稀释量为0.02g/ml, Au的稀释量为6.5 x 10-5 g/ml，在100 ml CH3OH中。评价了两种在瞬变电磁法网格上分散炭黑和金的方法。一种方法是通过超声波将固体分散在CH3OH中，并手动将10 μ l溶液滴在TEM网格上。然后让网格风干。第二种方法是使用显微镜创新公司的ASP-1000自动标本处理机。透射电镜网格放置在mPrep/g胶囊中，并连接到ASP-1000的试剂线上。最初，悬浮液体被吸入装载的胶囊中，栅格干燥。加载后，网格部分用CH3OH冲洗5分钟，最多冲洗3次，在mPrep胶囊中干燥。在Tecnai F20上完成了两种样本方案的网格评估，分别是低倍率和高倍率。ImageJ用于确定网格的覆盖百分比和聚集百分比。10µl的单次加载和不冲洗的自动加载通常会导致网格的完全覆盖。自动冲洗加载显示网格上的材料更少，团聚体中的颗粒更少。具有Formvar膜的Lacey SiO被证明是最好的支撑膜，膜边缘有多个单个颗粒，TEM图像中几乎没有背景伪影。自动化使用较少的初始体积和控制冲洗减少了团聚的数量，从而允许单颗粒成像。由于大多数实验室没有自动化能力，使用mPrep胶囊配备微升移液管可以对样品制备产生相同的影响。用于纳米颗粒TEM样品制备的基本引物包括具有多个开口的支撑膜，用于装载的最小材料和用于更好的单颗粒成像的多个冲洗。

  • Spence, J. C. H, Kolar H R , Hembree G ,et al.Imaging dislocation cores–the way forward[J].Philosophical Magazine, 2006, 86(29-31):4781-4796.

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