【摘要】 去除坚硬、有光泽、不透明的颗粒,并使用扫描电子显微镜能量色散x射线光谱法(SEM-EDS)进行分析。

未知颗粒或异物碎片(FOD)的显微镜分析需要在分析过程中灵活修改分析程序。这种类型的分析程序挑战了传统的标准操作程序(SOP),该程序要求遵循预先确定的测试,以获得一致的质量水平和可靠的分析结果。

 

Brown, Richard S等人提出了一种分析测试标准。通过对FOD或具有粘附FOD的物体进行粗略检查来执行初始分析。接下来使用立体显微镜进行低放大率检查,以便显微镜学家决定分析程序。去除坚硬、有光泽、不透明的颗粒,并使用扫描电子显微镜能量色散x射线光谱法(SEM-EDS)进行分析。软的、弹性体或塑料透明颗粒是用于通过偏振光显微镜(PLM)和傅里叶变换红外显微光谱(FTIR)进行分析的子样品。还进行SEM-EDS分析以表征可能存在的矿物填料和颜料。共焦拉曼显微镜和分析电子显微镜(AEM)也可以用于较小的颗粒。对于小颗粒(小于100微米),仔细选择进行分析的顺序,以在分析耗尽颗粒之前获得最大量的信息。通过对同一样品使用多种显微镜分析技术,可以比较每次分析的结果以确定样品的成分。

 

此外,从多种技术获得的结果将提供对整个分析协议的质量控制检查。例如,如果含氟聚合物碎片或刨花以FOD形式存在,则SEM-EDS应检测碳和氟,PLM应发现具有与氟碳聚合物一致的光学性质的颗粒,FTIR应提供与氟碳聚合物相一致的光谱数据。对于含有矿物填料和颜料的骨料或聚合材料,从每种技术中获得的数据应是互补的。发现不互补的数据将需要使用不同的技术或重复以前的技术进行额外的分析。

 

[1] Richard S Brown, Standard Operating Procedure for the Microscopical Analysis of Foreign Object Debris (FOD), Microscopy and Microanalysis, Volume 22, Issue S3, 1 July 2016, Pages 2030–2031, https://doi.org/10.1017/S1431927616010989

 

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