通过TGDTAEGA-MS测定沉淀磷灰石的纯度

纯钙羟基磷灰石 (CaHAp) 和 Na、Mg、Zn 和 Sr 取代的沉淀磷灰石在 Ar 气氛中加热至 1200℃ 时，通过 X 射线衍射分析、傅里叶变换红外光谱以及元素、化学和 TG/DTA-EGA-MS 分析进行表征。通过质谱 (MS) 跟踪 H₂O、CO₂、NH₃ 和 N_xO_y 的释放。纯 CaHAps 和阳离子取代磷灰石热行为的比较表明，气体释放的确切温度（热稳定性）在很大程度上取决于样品的化学成分和结晶度。

TA-MS 在所有沉淀的磷灰石中检测到氮物质的存在，其含量（0.01-1%）取决于合成条件、洗涤深度以及磷灰石的阳离子组成。磷灰石是一种能够耐受多种化学和结构修饰的矿物质。最广泛和已知的磷酸钙羟基磷灰石 [Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂] 具有六方结构，可以取代阳离子和阴离子位置。除钙外，生物磷灰石中发现的最广泛的阳离子是 Na、Mg 和 Zn。磷灰石六方轴中磷酸盐和 OH^- 的碳酸盐取代已得到充分研究 ^[1]。磷灰石 c 轴通道中也发现了低浓度的含氮离子（NO^{3 -}、NO2 ^2-、NCO^- 和 NCN^2-）^[2-4]。

合成钙磷灰石用途广泛，其中用量最大的是用于骨恢复和药物输送的医学。钙磷灰石的化学性质（如溶解度和离子吸附能力）在很大程度上取决于其化学计量和晶体结构中的取代^[5]。纯 CaHAps 和 Na、Mg、Zn 或 Sr 取代磷灰石的热行为比较表明，气体释放的确切温度（热稳定性）取决于样品的化学成分和结晶度。磷灰石在180~1100℃温度区间重结晶过程中同时放出结构性H₂O、CO₂和氮气； 120 至 800°C 时释放 NH3。加热时沉淀磷灰石的质量损失主要与表面结合和结构的 H2O 和 CO2 的释放有关。

原则上，阳离子取代磷灰石的热行为与 CaHAp 相似。通过 TA-MS 检测到所有沉淀磷灰石中存在氮物质。含量（0.01-1%）取决于合成条件、洗涤深度以及磷灰石的阳离子组成。因此，TG/DTA-EGA/MS 分析可用于沉淀磷灰石的纯度控制。

[1]. Fleet ME. Carbonated hydroxyapatite: materials, synthesis and applications. Singapur: CRC Press; 2014.

[2]. Khattech I, Jemal M. Etude de la decomposition thermique de fluorapatites carbonatees. Thermochim Acta. 1985;95(1):119–28.

[3]. Dowker SEP, Elliott JC. Infrared study of the formation, loss, and location of cyanate and cyanamide in thermally treated apatites. J Solid State Chem. 1983;49(3):334–40.

[4]. Vignoles M, Bonel G, Young RA. Occurrence of nitrogenous species in precipitated B-type carbonated hydroxyapatites. Calcif Tissue Int. 1987;40(2):64–70.

[5]. Elliot JC. Structure and chemistry of the apatites and other calcium orthophosphates. 1st ed. Amsterdam: Elsevier; 1994.

科学指南针为超过6000家高校和企业提供一站式科研服务，2023年12月:已服务超过2000家高校，超过4000家企业，提供近500所高校研究所免费上门取样服务，平均每天处理样品数9000+、注册会员数60w+、平均4.5天出结果、客户满意度超过99%。

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。