【摘要】 SEM（scanning electron microscope），即扫描电子显微镜。扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

在做扫描电子显微镜（SEM）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对sem测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

SEM（scanning electron microscope），即扫描电子显微镜。扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

 

二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

 

下面小编将通过几个案例来和大家一起了解一下SEM检测在科学研究中的应用。

 

案例1：

SEM在电池研究中的应用

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录: Nano Letters

DOI: 10.1021/acs.nanolett.8b03148

 

（3）摘要：

 

 

锂金属电池产生的枝晶会导致电池短路。因此，了解限制电池效率和循环寿命的枝晶的化学成分和生长机制是很重要的。该研究中，使用原位扫描电子显微镜来观察具有LiFePO4阴极的全固态锂金属电池的循环行为。利用无窗能量色散谱仪对其进行了化学分析，结果表明，枝晶并非普遍认为的金属锂。结果表明，空心晶型的碳化物性质和硬度大于纯锂晶。这些碳基枝晶能够穿透聚合物，这是通过使用聚焦离子束铣削聚合物得到证实的。研究还表明，对电池施加压力可以抑制枝晶的生长。

 

（4）测试仪器介绍：

 

 

该研究通过SEM扫描电镜对电池进行了研究。

 

（5） 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

 

在本研究中，观察到两种不同的枝晶形态(图S1):苔藓状(图3a)和针(图3b)。针的扫描电子显微镜图像显示，针的尖端与针臂的形态不同。Steiger等也观察到了这种形态，称其为未在溶解过程中溶解的可氧化颗粒。这些不可氧化颗粒导致SEI层存在非均匀性，进一步发生Li沉积。视频文件 S2显示了充电结束时针头的缓慢生长。视频文件 S1也显示，当循环停止时，Li挤出也停止，表明Li挤出是电化学诱导的，而不是化学诱导的。

 

案例2：

SEM在GO研究中的应用

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录: Chemistry of Materials

DOI: 10.1021/cm902876u

 

（3）摘要：

 

 

在酸性条件下，在氧化石墨烯存在下，苯胺单体原位聚合制备了化学改性石墨烯和聚苯胺(PANI)纳米纤维复合材料。用肼将得到的不同质量比的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料还原为石墨烯，然后对还原后的聚苯胺进行再氧化和规化，得到石墨烯/聚苯胺纳米复合材料。

 

研究发现，化学改性的石墨烯与PANI纳米纤维形成了均匀的纳米复合材料，PANI纤维吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之间。这种均匀的结构加上所观察到的高电导率，在充放电过程中提供了高的比电容和良好的循环稳定性。在电流密度为0.1 A/g的情况下，掺PANI的石墨烯复合材料的比电容高达480 F/g。

 

研究数据表明，通过化学修饰的石墨烯与PANI掺杂或通过石墨烯/氧化石墨烯掺杂体积庞大的PANIs，可以获得高的比电容和良好的循环稳定性。

 

（4）测试仪器介绍：

 

该研究使用场发射扫描电子显微分析仪(JEOL-6300F)在5kv下进行扫描电子显微镜(SEM)测量。将复合材料的一滴稀乙醇分散体滴入附在铝样座上的铜板上，使溶剂在室温下蒸发，制得SEM样品。

 

（5） 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

该研究采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PANI-F、GO、GRand等复合材料的形貌和结构进行了表征。结果分别显示在图1和图2中。通过快速混合法制备的纯聚苯胺具有均匀的纤维结构，其长度为数百纳米，宽度约为50纳米。

 

案例3:

SEM在石墨烯结构研究中的应用

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录: Advanced Functional Materials

DOI: 10.1002/adfm.200900377

 

（3）摘要：

 

 

该研究介绍了还原石墨烯薄膜(rGSFs)的制备、表征和电化学性能，重点研究了其在几种氧化还原体系中的电化学行为以及对氧和一些小分子的电催化性能。还原石墨烯片(rGSs)采用软化学方法，包括石墨氧化、超声剥离和化学还原，产率高。

 

透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、x射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱清楚地表明，石墨烯在玻碳电极表面成功地合成和修饰。利用循环伏安法，研究了Ru(NH3)6 3R/2R、Fe(CN)6 3 /4、Fe3R/2R、多巴胺等几种氧化还原物质对石墨烯薄膜电化学性能的影响。rGSFs具有快速的电子传递动力学，对氧还原和某些生物分子具有良好的电催化活性。该研究者认为，这些微观结构和电化学信息可以作为石墨烯电极性能的重要基准。

 

（4）测试仪器及方法介绍：

 

 

该研究的SEM检测采用使用德国产的LEO1530场发射扫描电子显微镜获得石墨烯薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图像。

 

（5） 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

 

该研究用SEM表征了经预处理的玻碳片上rGSFs的形貌(在玻碳片上制备的膜与在玻碳电极表面制备的膜相同)，其典型的SEM图像如图3所示。与裸露的GC相比，rGSFs图像(图3a)清楚地显示了其良好填充的石墨烯层状结构，该结构提供了超薄且均匀的石墨烯薄膜。这种薄膜有时是折叠的或连续的，可以分辨出个别薄片的边缘，包括弯曲和起皱的区域。

 

扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，2-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。

 

目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

 

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