【摘要】 X射线衍射计算晶体尺寸的方法有多种，但并未考虑所有峰，误差很大。

化合物分析及其物理、化学和机械性能研究的一个关键参数是晶体尺寸的知识[1]。有两种常用技术可确定该尺寸：透射电子显微镜 (TEM) 和 Brunauer-Emmett-Teller 理论 (BET)[2]。这些方法既耗时又昂贵；因此，建议通过X射线衍射（XRD）计算该尺寸。

 

X射线衍射计算晶体尺寸的方法有多种，但并未考虑所有峰，误差很大。用改进的谢乐方，并介绍和应用了获得高精度晶体尺寸值的三个重要规则。为了更好地理解，以氧化铁 (Fe2O3)、氧化钛 (TiO2) 和氧化钒 (V2O5) 粉末的改进谢乐法为例进行说明。使用改进的谢乐法计算出 Fe2O3、TiO2 和 V2O5 的晶体尺寸值分别为 30.94、16.57 和 24.30 nm。

 

此外，通过 TEM 串联记录了 Fe2O3、TiO2 和 V2O5 的提取晶体尺寸值 ~ 31、18 和 30 nm。此外，通过BET串联计算Fe2O3、TiO2和V2O5的晶体尺寸值分别为32.96、15.87和16.66 nm。结果表明，改进的Scherrer方法具有较高的准确性，并且与TEM和BET的分析结果一致。

 

因此，提出这种方法来计算每种晶体化合物，因为它具有高精度，并且可以进行 XRD 分析并且更便宜。

 

X 射线轮廓分析是一种简单而强大的晶体尺寸估算工具[3]。已经以实用的方式讨论了基于 X 射线衍射计算晶体材料晶体尺寸的更便宜、可用且更简单的新方法。结果表明，修正Scherrer方法需要考虑3条规则才能获得高精度的晶体尺寸；得到的拟合线性方程在Ln β 与Ln 1 cosθ 曲线中的斜率应接近1。如果斜率不接近1，例如斜率为4，则应去除异常值数据（峰值），直到斜率是 1 或接近 1。我们可以删除离群数据（峰值），直到保留至少 5 个峰值，以实现高精度。

 

对于最初有 5 个峰的材料，斜率通常接近 1，但如果不是这种情况（概率非常低），斜率应小于 10。在本研究中，Fe2O3、TiO2 和 V2O5 粉末用作示例，并使用改进的谢乐方法来计算这些粉末的晶体尺寸。

 

对于Fe2O3，计算出斜率为1.65023，该值比较接近1，比较可信。计算后晶体尺寸达到30.94 nm。

 

对于TiO2，确定斜率为4.63197，由于不接近1，因此去除了7个离群数据（峰），此时斜率变为3.81625，小于4.63197，并且根据修正规则保留了5个峰。 Scherrer法，最终计算出晶体尺寸为16.57 nm。

 

对于V2O5，记录的斜率为2.30384，并且根据规则，尝试通过去除2个离群数据（峰值）来使斜率接近1。去除后，斜率变为1.1285（更接近1而不是2.30384）并且保持超过5个峰的高精度，并且记录晶体尺寸为24.30 nm。

 

为了提供证据，使用了 TEM 和 BET 分析，从 TEM 中提取的 Fe2O3、TiO2 和 V2O5 样品的粒径值分别为 ~ 31、~ 18 和 ~ 30 nm。此外，BET 分析显示，Fe2O3、TiO2 和 V2O5 粉末串联的微晶尺寸分别为 32.96、15.87 和 16.66 nm。

 

结果表明，Modified Scherrer 法、TEM 和 BET 技术提取的值之间没有太大差异，并且值具有良好的一致性。因此，改进的Scherrer该方法由于精度高、可用且便宜而成为最佳选择，并且该方法被建议用于计算研究和工业中的各种微晶有机-无机材料、复合材料、碎片等。

 

[1] S. Devesa, A.P. Rooney, M.P. Graça, D. Cooper, L.C. Costa, Williamson-hall analysis in estimation of crystallite size and lattice strain in Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35 prepared by the sol-gel method, Mater. Sci. Eng. B 263 (2021), 114830, https://doi.org/10.1016/J.MSEB.2020.114830.

[2] U. Shankar, A.K. Singh, Origin of suppression of charge ordering transition in nanocrystalline Ln0.5Ca0.5MnO3 (Ln = La, Nd, Pr) ceramics, J. Phys. Chem. C 119 (2015) 28620–28630, https://doi.org/10.1021/ACS.JPCC.5B08381/ASSET/IMAGES/LARGE/JP-2015-083819_0011.JPEG.

[3] D. Kumar, M. Singh, A.K. Singh, Crystallite size effect on lattice strain and crystal structure of Ba1/4Sr3/4MnO3 layered perovskite manganite, AIP Conf. Proc. 1953 (2018), 030185, https://doi.org/10.1063/1.5032520.

 

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