【摘要】 在这种情况下,粉末XRD是测定晶体结构的另一种方法。
便携式廉价的纸质分析设备具有许多独特的优点,例如通过毛细管作用进行无电源流体输送,高表面积体积比以及在光纤网络中存储试剂的能力。
事实上,纸作为分离基材的历史可以追溯到19世纪初。它的重大突破是发明了纸色谱法。纸层析或其他纸基分离装置的一个关键步骤是能够定量或识别分析物。
在纸基分离平台上,提出了比色法、电化学、化学发光和表面增强拉曼散射等检测技术来分析不同特性的复杂样品。
然而,原则上,这些检测技术不能用于已知或未知材料在原子水平上的相鉴定或结构测定。
在原子水平上了解物质的分子结构是理解和预测材料性质的先决条件。单晶XRD是公认的最可靠的结构测定方法。
然而,对于大多数材料来说,制备足够尺寸的稳定单晶是非常困难的,许多天然或合成的化合物都处于多晶状态。
在这种情况下,粉末XRD是测定晶体结构的另一种方法。粉末XRD法除了可以确定未知材料的晶体结构外,还可以经常用于多相样品的鉴定。
众所周知,观察到的多相样品的粉末衍射图是许多组分相图的总和。然而,峰值重叠需要更多的时间来进行相位识别。
此外,粉末XRD数据中的择优取向和杂质相可能会限制XRD的成功应用结构测定技术。因此,试样制备方法对于通过减少优选取向的影响来获得可靠的衍射数据至关重要。
据我们所知,很少有人关注将纸层析与粉末XRD检测联用来进行液固混合样品的多组分分离和同时相鉴别。
本文提出了纸基粉末XRD(简称PP-XRD)原位物相鉴定方法,用于无机、有机物和氨基酸的物相鉴定。采用PP-XRD对纸条进行浸渍、点染和抽芯三种制备方法。
与传统粉末XRD相比,在信噪比相同的情况下,硝酸铅的样品量减少到常规样品量的1/30。硝酸铅的检出限降至660ug左右。
此外,PP-XRD法在样品数量和强度上与传统的单晶衬底法相当。采用纸层析和粉末XRD相结合的方法,对六水硝酸铅和硝酸钴的混合物进行了原位物相鉴定。该方法将有助于从复杂的化学和生物样品中鉴别微量物相,发现新药和天然产物[1]。
Graphical abstract
[1]Liangfei Ouyang, Qian Liu, Chaoping Xu, Changgui Liu, Heng Liang, Powder X-ray diffraction detection on a paper-based platform, Talanta, 2017, 164, 283-290.
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