【摘要】 Guo H等人应用标准扫描电子显微镜（SEM）来探测水性电解质中的EDL

与固液电解质界面双电层（EDL）的形成和动力学相关的过程对于电化学器件的运行至关重要，生物医学应用，半导体工业流程，电动现象，（纳米）微流控，腐蚀等。在过去的二十年中，在EDLs结构和性质的理论理解和实验表征方面都取得了重大进展。

 

然而，能够探测具有足够深度和空间分辨率的纳米薄EDL中的浓度、组成和电位分布的实验分析工具仍然存在不足，对于电解质-电极界面来说仍然是一个很大程度上未被探索的话题。它不仅取决于影响电极表面化学成分的法拉第过程，还取决于电化学电池和EDL本身的极化现象。

 

Guo H等人应用标准扫描电子显微镜（SEM）来探测水性电解质中的EDL[1]。该方法的原理如图1a，b所示。低keV电子束穿透超薄双层石墨烯膜电极，在靠近带电界面的液体电解质中产生级联的电子激发和电离事件。动能在 0–50 eV 范围内的低能二次电子 （SE） 的逃逸深度可达几纳米，因此，那些逃逸到真空中的液体必须来自膜电极本身和EDL内的相邻液体层（图1a）。

 

将实验观察结果与EDL电位分布建模和电子轨迹模拟相结合，我们解释了石墨烯-电解质堆栈的电子发射产率对电解质中局部电位的敏感性（图1b），并证明了SEM在高空间极化过程中原位探测EDL动力学的能力、深度和时间分辨率。

 

图1.用聚焦电子束通过双层石墨烯 （Gr） 电极探测电解质-固体带电界面的示意图[1]

 

本研究使用了充满液体电解质的石墨烯封顶微通道阵列 （MCA）。图2 显示了样品典型 SEM 图像，在慢速（每像素停留时间约 400 μs）电子束扫描期间，背电极 （BE） 反复偏置到不同电位的溶液。界面处的极化效应被看作是极化时SE信号的增加/减少。假设标准信噪比 S/N = 3，则 BE 电位的检测限 （LOD） 可估计为约 100 mV。对图2a中电位跳跃以及颗粒杂质特征的剖面扫描表明，在电位映射中可以实现约20 nm的横向分辨率。

 

然而，这种缓慢的扫描速率会导致辐射剂量升高（估计为激发体积吸收的总能量）约为 109Gy，导致电解质的辐射损伤。因此，低剂量（低于 107Gy）的替代测量方案已经实现，具有更低的放大倍率、更高的扫描速率和更低的电子束电流。这些低放大倍率设置允许在同一视场中观察多个相同的通道，以改善数据统计并避免对电解质的辐射损伤。在整个SEM成像过程中，显微镜的对比度和亮度设置保持固定，以确保可靠的比较分析。结果证明了使用扫描电子显微镜检查和绘制带电的液-固界面的可行性。

 

图2.从MCA获取的 SE 信号的变化[1]

 

[1] Guo H , Yulaev A , Strelcov E ,et al.Probing Electrified Liquid-Solid Interfaces with Scanning Electron Microscopy[J].  2020.

 

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