【摘要】 干法氧化还原路线回收的废弃UO2球团产生的UO2粉末表面积低于3平方米/克，与ADU路线收到的状态相同，因此需要进一步粉碎以增加表面积或提高生坯密度以获得净值成型特。

安装在尺寸为 1 m×1 m×1 m 的手套箱中的计算机控制表面积分析仪 smartsorb 93®（M/s Smart Instruments Co. Pvt. Ltd.，印度）（图 1）用于测定样品的表面积。该仪器采用BET动态法。分析仪单元的控制接口和除气单元/分析天平的控制面板均置于手套箱外，方便操作和维护。仪器废气设有独立的管道，并连接到单独的排气集管，以避免在手套箱中工作时由于压力变化而导致载气流量变化。安装被动系统用于吸入液氮，而不影响手套箱的完整性。特别考虑了小体积（1 m3）放射性手套箱中液氮的处理问题。 

Fig. 1 Photograph of glovebox adapted BET surface area analyser[1]

 

Fig. 2 Photograph of a sample analysis U-tube[1]

 

将脱气样品分析 U 形管（图 2）连接到分析站（图 1），并使用旁通/样品切换阀使载气通过样品 用载气完成样品（指示的软件）冲洗后，将样品管浸入含有液氮的杜瓦瓶中。吸附完成后，N2浓度又恢复到混合气体中的原始浓度。 TCD 信号中的吸附谷或吸附谷（mV 与时间）由软件显示为吸附峰。 吸附完成后（软件指示），取出杜瓦瓶，将样品分析管浸入水中。这启动了解吸并显示实时解吸波峰/峰值（mV 与时间）。该步骤应尽可能快，以防止解吸峰的热扩散。通过校准过程计算解吸的N2 量。 将已知体积的校准气体 (N2) 放入气密注射器中并注入用于校准目的，以使解吸峰和校准峰具有相似的大小。使用实验确定的参数计算样品的比表面积，例如校准气体体积（VN2，单位 cm3）和校准气体积分计数（NCN2）、解吸峰积分计数（NCs）、重量。脱气样品的温度（W，单位为 g）和室温（t，单位为 °C）。

 

干法氧化还原路线回收的废弃UO2球团产生的UO2粉末表面积低于3平方米/克，与ADU路线收到的状态相同，因此需要进一步粉碎以增加表面积或提高生坯密度以获得净值成型特。定密度 >90% TD 的烧结球团。通过微波溶解-脱硝工艺获得的回收ThO2粉末的表面积与草酸盐工艺中收到的ThO2相当，并且与可烧结级的推荐值3.5-4.5 m2 /g相当。用PVA进行脱硝得到了较高比表面积的ThO2粉末。发现通过微波脱硝工艺制备的(U,Pu)O2混合氧化物粉末具有适合颗粒制造的可接受的表面积。然而，干氧化还原过程产生的粉末需要进一步粉碎或更高的生坯密度才能获得净形颗粒和特定的密度。由于中值粒径 (D50) 较高，通过干法回收方案获得的粉末表面积低于 ADU 工艺获得的粉末表面积。

 

[1] Singh, G., Aher, S.C., Varma, P.V.S. et al. Analysis of BET specific surface area in several recycled oxide powders. J Radioanal Nucl Chem 327, 555–564 (2021).

 

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