【摘要】 首先，精确地阐述了一种用挥发性四氧化二钌 (RuO4) 对沉积在 TEM 网格上的聚合物纳米粒子进行蒸汽染色的通用方法，使结构和稳定聚合物在电子束中可见。

聚合物稳定的纳米颗粒具有水合聚合物链的表面冠，有助于动态光散射 (DLS) 测量中的流体动力阻力，并且这些表面聚合物在透射电子显微镜 (TEM) 的干燥高真空环境中形成塌陷层测量。将通过 DLS 测量的平均粒径和分布多分散性的准确性与从染色的 TEM 样品测量的粒径分布进行比较，其中 TEM 测量的尺寸针对水合表面聚合物电晕的厚度进行了校正。对两种不同的表面稳定聚合物进行此分析会产生相同的结果：平均粒径在校正的 TEM 和 DLS 导出值之间一致在 10% 以内，但 DLS 导出的粒径分布多分散性比 TEM 导出的多分散性大近 100%。

 

首先，精确地阐述了一种用挥发性四氧化二钌 (RuO4) 对沉积在 TEM 网格上的聚合物纳米粒子进行蒸汽染色的通用方法，使结构和稳定聚合物在电子束中可见。基于载玻片安装薄膜的光学测量，可以针对其他材料优化染色程度和曝光时间。其次，我们演示了一种校正干燥 TEM 测量的纳米颗粒尺寸的分析方法，以补偿 DLS 测量中水合的塌陷聚合物冠。聚合物冠厚度可以根据两亲性嵌段共聚物（通过根据精确的分子量计算链构象长度）和随机取代的两亲性纤维素聚合物（通过根据特性粘度测量计算聚合物线圈体积）的物理性质来确定。

 

这些物理衍生的水合聚合物冠层厚度与通用优化算法非常吻合，该算法计算最佳拟合的各向同性粒径增量，以将 TEM 测量的尺寸与 DLS 测量的数量加权分布相匹配。仅导致粒度分布和计算残差发生微小变化。表 1 列出了“最佳厚度”作为直径增加参数，可最大限度地减少七种配方中每种配方的残留。 21 nm 的理论值用于校正图 1 中的水合聚合物层厚度以及所有后续转换。

 

Table 1TEM comparison with DLS particle size distributions. Nanoparticle diameters and diameter increase from hydrated corona.【1】

 

Fig. 1. TEM-derived particle distributions compared to DLS number-weighted distributions. Initial natural TEM derived counted distribution (open squares, dotted line),hydrated TEM derived number distribution (filled triangles, dashed line), and DLS number-weighted distribution (open circles, solid line). The natural TEM number distribution in F-1 through F-6 is increased by the calculated polymer brush thickness of 21 nm in these plots. In F-7, the diameter is increased by 51.2 nm from the calculated HPMCAS surface layer thickness correction.【1】

 

准确测量纳米颗粒尺寸分布和聚合物电晕厚度，独立于 DLS 等基于分散的技术，对于工业质量控制和了解纳米颗粒特性如何影响车辆生物分布至关重要。样本染色和电晕厚度校正方法可以对大多数类型的聚合物稳定纳米颗粒进行独立的基于 TEM 的分析。物理计算的聚合物电晕厚度与匹配优化值的 TEM-DLS 分布之间的一致性使我们相信颗粒表面的聚合物构象可以直接通过 TEM 和 DLS 测量来测量。这些对电晕厚度的直接测量可以对聚合物分子量和聚合物共混物成分如何影响功能材料的呈现进行机械分析，例如混合到 PEG 稳定的纳米粒子电晕中的靶向配体或聚电解质，用于组织特异性递送治疗和诊断纳米颗粒。

 

【1】Brian K. Wilson, Robert K. Prud'homme, Nanoparticle size distribution quantification from transmission electron microscopy (TEM) of ruthenium tetroxide stained polymeric nanoparticles, Journal of Colloid and Interface Science, Volume 604, 2021, Pages 208-220, ISSN 0021-9797,

 

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