【摘要】 气体吸附法（BET法）是在朗格缪尔（Langnuir）的单分子层吸附理论的基础上，由Brunauer、Emmett和Teller等三人进行推广，从而得出的多分子层吸附理论（BET理论）方法，因此又称BET法。其中常用的吸附质为氮气，对于很小的表面积也用氪气。在液氮或液态空气的低温条件下进行吸附，可以避免化学吸附的干扰。通过氮气吸附数据，可以得到多种结果，如材料的比表面积，孔径分布和孔体积等。氮气吸附技术是测定多孔材料性质的必备技术之一。

BET测试作为常见测试之一，仍有许多同学不太了解，本篇文章由科学指南针科研服务平台给大家介绍BET测试的案例分享及问题解答。

 

气体吸附法（BET法）是在朗格缪尔（Langnuir）的单分子层吸附理论的基础上，由Brunauer、Emmett和Teller等三人进行推广，从而得出的多分子层吸附理论（BET理论）方法，因此又称BET法。其中常用的吸附质为氮气，对于很小的表面积也用氪气。在液氮或液态空气的低温条件下进行吸附，可以避免化学吸附的干扰。通过氮气吸附数据，可以得到多种结果，如材料的比表面积，孔径分布和孔体积等。氮气吸附技术是测定多孔材料性质的必备技术之一。

 

案例1

吸附等温线和比表面积的应用

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：

International Journal of Biological Macromolecules

DOI: doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2018.03.066

 

（3）摘要：

 

 

作者使用溶液插层和络合方法制备一种高效的催化剂，该催化剂以蒙脱土/壳聚糖（MMT/CS）为载体，将 Pd0纳米颗粒和Cu2+嵌入其中，合成Pd0/Cu2+@MMT/CS。作者使用氮气吸附技术测定MMT和Pd0/Cu2+@MMT/CS的比表面积和气体吸附量，结果表明，与MMT相比，Pd0/Cu2+@MMT/CS具有更大的比表面积和气体吸附量。

 

（4）测试仪器： 

 

 

作者使用Micromeritics TriStar II型吸附仪测定样品的比表面积和孔结构。

 

（5）测试谱图：

Pd2+/Cu2+@MMT/CS和Pd0/Cu2+@MMT/CS的比表面积分别为1.94m2/g、25.46m2/g和 23.63m2/g；MMT、Pd2+/Cu2+@MMT/CS 和 Pd0/Cu2+@MMT/CS的孔体积分别为0.013cm3/g、0.075 cm3/g 和 0.063 cm3/g。试验结果表明，改性后的MMT比表面积和孔体积明显增大。

 

 

案例2

利用氮气吸附计算孔的水力半径

（Hydraulic radius）

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：

Cement and Concrete Research  

DOI: 10.1016/j.cemconres.2019.02.016

 

（3）摘要：

 

 

这篇文章利用氮气吸附技术对不同干燥方法对水泥的孔结构的影响进行了综合分析。干燥方法有Flowing N2 drying、Moderate oven drying、Freeze-drying、IPA replacement和Supercritical drying (SCD)。试验结果表明，用IPA方法可以很好地保护水泥孔结构不被破坏，SCD方法次之。

 

（4）测试仪器：

 

 

氮气吸附测试使用的仪器为ASAP 2010，样品质量为0.5g，测试温度60℃，脱气5μm Hg。

 

（5）测试谱图：

 

 

（6）测试分析：

 

 

Flowing N2 drying、Moderate oven drying、Freeze-drying、IPA replacement和Supercritical drying (SCD)

 

在水泥中，孔有多种形状，如圆柱形、狭缝形等，为了方便比较不规则孔的孔径，引入了水利半径。水利半径=孔体积/比表面积。根据图4所示的吸附等温线可以分别计算BET理论和BJH理论的水力半径，具体结果如图6所示。

 

BET理论和BJH理论计算的结果均可适用于水泥基材料。从图上可知，使用Freeze-drying、IPA replacement和SCD三种方法干燥的样品的水利半径随着龄期的增加而降低，这是因为水化产物不断生成所致。使用Freeze-drying和Flowing N2 drying两种干燥方法得到的样品的比表面积相似，但是水力半径明显不同，这表明使用Flowing N2 drying会产生较大孔径的孔。

 

 

案例3

计算孔径分布和累计孔体积

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconcomp.2018.12.020

 

（3）摘要：

 

 

高吸收性聚合物（SAP）由于其高的内部固化效率而被广泛用作水泥基材料的内部固化剂。SAP周围受影响区域的孔结构对于理解内部固化机理很重要。作者对水灰比为0.24和0.30的水泥浆中SAP与水泥的接触区域从3天到28天的孔隙结构演变进行了研究。用氮吸附脱附法测试了接触区域和基质的孔径分布和孔体积。

 

（4）测试仪器：

 

 

作者使用BELSORP-mini II型对样品进行氮气吸附测试，测试温度77.3K，相对压力为0.0001-0.997，样品的质量为0.2g。

 

（5）测试谱图：

 

 

 

 

 

（6）测试分析：

 

 

试验的水灰比分别为0.24和0.3，使用氮气吸附测定的吸附等温线如图5所示。图8为使用BJH理论计算的水泥基质和SAP与水泥接触区域的孔径分布和累计孔体积。图上显示，对于各个水灰比，孔径分布均是比较分散；对于每一个水灰比，接触区域的最可几孔径要比基质的大。对于累计孔体积，水化3天的累计孔体积接触区域的比水泥基质的更大，而水化28天的累计孔体积则相反，这是因为水化早期，SAP周围为自由水，导致毛细孔生成，而随着水化时间的延长，SAP周围的水蒸发或者运输离开，使得孔隙降低。

 

图9时水灰比0.24时，接触区域孔径分布随着龄期的变化图。图上显示，接触区域的累计孔体积随着龄期的增大而降低，尤其是3天至7天这个阶段，因此，在28天时，接触区域的孔体积要小于水泥基质的。

 

总结

氮气吸附技术是测定孔结构的常用方法之一。通过吸附等温线可以判断孔的形状、类型和气体吸附量，通过BET理论和BJH理论可以计算多孔材料的比表面积和孔体积，进而计算水利半径。充分利用氮气吸附数据可综合分析多孔材料的孔结构特征。

 

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