【摘要】 BET测试是一种常用的材料表面性质测试方法，目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析。

全自动比表面及孔隙度分析仪（BET）

 

BET测试是一种常用的材料表面性质测试方法，目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析。通过测试材料的等温吸脱附曲线并带入模型计算得到材料的比表面积、总孔容、孔径分布等数据。

 

01样品准备

样品形态要求

一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，薄膜、块体、纤维类样品需要自行处理到长宽3mm以下。

样品量要求

在比表面积有大概预期的前提下，可用公式：

比表面积（m2/g）*样品量（g）=15-20m2

来大致确定所需样品量，测试老师会根据实际情况来确定测试样品量；针对比表面积大于400 m2/g的样品，为了减少称量误差，建议样品量不要少于50 mg；对于比表面积预期小于10 m2/g的样品，同时希望吸脱附曲线相对好看一些的可酌情提供0.5 g以上样品。

 

02待测样品称量

图一：称量

 

首先称量样品管及待测样品的质量，而后使用漏斗将待测样品转移到样品管中。并再次称量脱气前样品加样品管的总质量并做好记录。随后样品进行预处理操作。

 

03样品预处理

 

图二：设置预处理温度以及时间 

 

步骤一：首先脱气站设置对应待测样品需要的预处理温度。

脱气温度要求在样品稳定温度范围内，不能超过熔点温度的二分之一！！！但脱气温度低于100 ℃，很可能脱气不完全导致结果偏低，如需测试请先联系项目经理或者400-831-0631。设备脱气温度不超300 ℃！！

步骤二：脱气站设置对应待测样品脱气所需要的时间。预处理时间一般是6-8h。

脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。

步骤三：将称量好质量的样品管放入脱气站中准备加热。

 

图三：放入脱气站，程序运行

 

步骤四：记录脱气后质量变化。

待预处理结束后，取出样品管。等待样品管的温度冷却降至室温。称量装有样品的样品管并记录脱气后的质量变化。

 

04安装

步骤一：将待测样品管安装固定在全自动比表面及孔隙度分析仪器。

 

图四：装有待测样品的样品管固定在仪器中

 

步骤二：检查杜瓦瓶中实验所需液氮环境

向杜瓦瓶中添加合适体积的液氮，用十字架测量添加的液氮是否准确到达适宜的刻度线处以保证整个测试过程样品都处在液氮环境中。

 

图五：添加合适体积液氮

 

步骤三：完成待测样品在仪器中的安装固定

将盛有充分体积液氮的杜瓦瓶放置在仪器升降台上，安装测试所需的保护罩以防止测试过程中可能产生的飞溅或泄漏对设备和人员造成伤害。

 

图六：完成待测样品在仪器的安装固定

 

05调入程序测试

在软件上建立测试程序文件，根据实际测试需求，选择对应介孔或全孔或只测比表面积分析模式程序文件。调用测试文件进行测试。

 

图七：介孔测试模型及其测试结果

 

测试完成后，根据测试要求选择不同的数据模型来处理数据，最终导出保存为PDF和EXCEL格式文件。

 

结 语

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