【摘要】 根据TG-DTG的外推方法，油页岩的初始热解温度可以通过以下步骤绘制油页岩TGDTG曲线来确定。

热重差示扫描量热分析（TG-DSC）提供了关于整个反应动力学的一般信息。该方法已被广泛用于研究化石燃料的等温和非等温热解特性。虽然处理油页岩热解层段的不确定性一直是油页岩研究中最大的挑战之一，但如今模糊层段已被用于处理热解层段中的不确定性。热解动力学也通过TG-DTG进行了研究。在Shuai Zhao等人的工作中采用热重差示扫描量热法（TG-DSC）研究了扶余和桦甸油页岩样品的非等温热解特性，如起始点、稳定性、热解间隔和产物释放等。

 

图1 标定油页岩热解层段的外推方法示意图[1]

 

根据TG-DTG的外推方法，油页岩的初始热解温度可以通过以下步骤绘制油页岩TGDTG曲线来确定。在油页岩的DTG曲线上，B点与TG曲线在失重率最高的点垂直相交。TG曲线的切线通过点B。该切线在点C与TG曲线的初始遗漏点A的延长线相交。点C对应的温度是油页岩的燃点。在DTG曲线的最大失重率之后，在TG曲线的第二阶段之后的D点，失重率稳步下降。通过点B的切线与点E相交，点E是有机物的最终热解温度。如图1所示，通过外推校准了扶余和华电油页岩在氮气和空气条件下的热解区间图。

 

基于纯碳的测量数据和油页岩样品的TG-DTG曲线，使用评价指数Rw和综合热解指数S来比较油页岩样本的热解稳定性。

式中，655℃为纯碳的燃点；763℃为纯碳最大失重率（0.00582）对应的温度；Ti是油页岩的初始热解温度；（dm/dt）Max是油页岩的最大失重率，%/min；Tmax为油页岩最大失重率对应的温度。通过分析油页岩热解的DSC曲线，可以得到油页岩热解过程中吸热和放热的关系，如图2所示。

 

图2 扶余和桦甸油页岩在不同气氛下的DSC曲线[1]

 

结果表明，随着升温速率的增加，油页岩热解向高温区移动。这种趋势在含油量较高时更为明显。油页岩的热解稳定性与含油量和热解气氛有关。含油量越高，油页岩的热解越稳定。在氮气气氛下，油页岩的热解间隔更加集中，空气延长了热解间隔，热解稳定性指数下降。

 

此外，加热速率的增加有利于产品的释放特性指数，该指数实际上不受油含量的影响。氮气氛下油页岩热解产物的释放特征指数高于空气气氛下。桦甸油页岩热解过程中产生最高成品油产率的最佳加热速率为20℃/min，扶余油页岩为40℃/min。

 

[1] Shuai Zhao, Youhong Sun, Xiaoshu Lü, Qiang Li, Energy consumption and product release characteristics evaluation of oil shale non-isothermal pyrolysis based on TG-DSC, Journal of Petroleum Science and Engineering, Volume 187, 2020, 106812.

 

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