【摘要】 原子力显微镜（AFM）具备原子级的高分辨率、实时成像、可以直接研究表面局域性质等特点。它是一种跨越了光学显微镜和电子显微镜两类仪器工作范围的精密成像仪器，同时也是一种具有极高分辨率的表面性质测量仪器。AFM测试可以在真空、大气甚至液下操作，既可以检测导体、半导体表面，也可以检测绝缘体表面。AFM被广泛应用于科学研究的各个领域，从基础的表面形貌表征到材料表面的性质分析，从材料科学到生命科学， AFM已经逐步演化为研究纳米科学的不可或缺的重要工具。

原子力显微镜（AFM）具备原子级的高分辨率、实时成像、可以直接研究表面局域性质等特点。它是一种跨越了光学显微镜和电子显微镜两类仪器工作范围的精密成像仪器，同时也是一种具有极高分辨率的表面性质测量仪器。AFM测试可以在真空、大气甚至液下操作，既可以检测导体、半导体表面，也可以检测绝缘体表面。AFM被广泛应用于科学研究的各个领域，从基础的表面形貌表征到材料表面的性质分析，从材料科学到生命科学， AFM已经逐步演化为研究纳米科学的不可或缺的重要工具。

 

案例1

测定柔软材料的弹性模量

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：Langmuir

DOI: 10.1021/la302706b

 

（3）摘要：

 

 

这篇文章探究了使用AFM测定柔软材料的弹性模量。作者使用两种相对柔软的材料，分别为聚氨酯（polyurethanes）和聚苯乙烯（polystyrene），二者的弹性模量分别为0.6-0.7GPa和2.7GPa。作者使用JKR公式和DMT公式分别对这两种材料的弹性模量进行计算。

 

结果表明：对于此实验，JKR模型更为准确。利用JKR模型和QNM模式下的240nm原子力显微镜探针，作者证明了聚合物材料弹性模量的定量映射是可能的，并且获得了50nm的空间分辨率和最小2~3nm的压痕深度。

 

（4）测试仪器：

 

 

作者使用Nanoscope Dimension 3100 和 Bioscope Catalyst 仪器测定，使用HarmoniX 和 PeakForce QNM模式。测试时温度为室温，相对湿度为40-60%，使用Nanoscope7.3和Nanoscope8.1对数据进行分析。

 

（5）测试谱图：

 

 

 (6)测试分析：

 

 

作者设置了三种柔软物质的试验，这三种物质分别为聚氨酯（polyurethanes，有两种型号，分别为JR111和OXP4000）和聚苯乙烯（polystyrene）。在进行AFM测试时，作者使用两种探针，一种是标准探针，另一种是自制hemispherical dull探针，分别使用这两种探针对三种物质进行弹性模量测定。

 

使用标准探针测定的样品的弹性模量如图4所示。JR111和OXP4000的DMT弹性模量分别为2.2±0.3 GPa和1.5±0.5 GPa，这个数值比使用DMA测定的数值大的多，原因是样品粗糙度对测试的影响比较大。Polystyrene的DMT模量为3.7±0.6GPa，这个值接近macroscopic value (2.7 GPa)，但仍比较大。使用hemispherical dull探针测定的结果如图5所示。JR111、OXP4000和polystyrene的DMT弹性模量分别为0.66±0.07 Gpa、0.57±0.09 GPa和1.6±0.4GPa，这个结果与其他测定结果相一致。

 

因此，作者认为，使用hemispherical dull测定柔软材料的DMT弹性模量更为准确。

 

案例2

用AFM测定混凝土界面过渡区弹性模量1

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconcomp.2019.03.002

 

（3）摘要：

 

作者将CNF分别掺入水泥净浆、水泥砂浆和混凝土，发现三者弹性模量分别增大了21%、34%和29%。将CNF掺入砂浆和混凝土后效果更为明显，这体现出界面过渡区的发生了明显改变，因此作者使用AFM测定界面过渡区的变化，发现掺入CNF后，界面过渡区的弹性模量明显增大。

 

（4）测试仪器：

 

 

作者使用PeakForce QNM模式测定界面过渡区的弹性模量，范围是10×10 ，悬臂的弹性系数为200N/m。

 

 

（5）测试谱图：

 

 

（6）测试分析：

 

 

在进行弹性模量测定时，要求测试面平整。为了检验测定平面是否符合要求，作者先做了粗糙度的测定，如图8和图9所示。不掺CNF的混凝土的界面过渡区的粗糙度为-40nm-100nm，掺CNF的混凝土的界面过渡区的粗糙度为-150nm-50nm，可见掺入CNF后，界面过渡区的粗糙度增大。但这仍然符合测定平面的要求。

 

图11和图12是用AFM的测试结果。对于不掺CNF的样品，界面过渡区的弹性模量范围是7.5GPa-22GPa，平均值为15.3GPa；掺CNF的样品的界面过渡区的弹性模量范围是15GPa-37GPa，平均值为24.9GPa。测定结果表明，加入CNF后，混凝土界面过渡区的弹性模量明显增大。

 

案例3

用AFM测定混凝土界面过渡区弹性模量2

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录：

Cement and Concrete Composites

DOI: 10.1016/j.cemconres.2018.02.014

 

（3）摘要：

 

 

这篇文章作者提出了一种用于计算掺入纳米碳纤维的混凝土的弹性模量的有限元方法，叫做“effective aggregate”。作者采用原子力显微镜的测量了有无CNF时的混凝土的界面过渡区的杨氏模量和厚度，并将其作为数值模型的输入参数。数值模拟结果与实验数据吻合，表明在进行数值模拟时应考虑ITZ效应。

 

（4）测试仪器：

 

 

作者使用Peakforce-QNM模式测定混凝土的弹性模量，仪器型号为Bruker RTESP-525，悬臂的弹性系数为400N/m，扫描频率0.5Hz，测定区域为10×10，分辨率为256×256。

 

 

（5）测试谱图：

 

 

（6）测试分析：

 

 

试验所用混凝土的水胶比为0.51，添加了水泥质量的减水剂，CNF掺量为水泥质量的0.10%。

 

图10为使用AFM测得的掺入和不掺入CNF的混凝土界面过渡区的弹性模量随着距离的变化图。图11为统计混凝土界面过渡区的弹性模量。从这两张图可以看出，掺入CNF后，混凝土界面过渡区的弹性模量明显提高，这是因为CNF可以像锚一样嵌入水泥基质，提高水泥的韧性。另一方面，CNF的表面粗糙，可以增大水泥基质和骨料之间的粘结作用进一步提高强度。

 

小 结

 

AFM是由于其测试精度高，范围广，在世界各地都得到了广泛的应用。AFM除了测定物质的表面形态和粗糙度外，另一个重要的应用领域为测定物质的弹性模量。大量实验和高水平论文表明，使用AFM测定的弹性模量精准度高，因此该应用受到越来越多的关注和研究。

 

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