【摘要】 XRD 即X-ray diffraction 的缩写，中文翻译是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

XRD测试即X-ray diffraction 的缩写，中文翻译是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

 

下面小编将通过几个案例来和大家一起了解一下XRD检测在科学研究中的应用。

 

XRD在晶体研究中的应用

案例1

 

（1）题目及作者：

 

 

（2）文献收录: Crystal Growth & Design

DOI: 10.1021/acs.cgd.8b00241

 

（3）摘要：

 

 

结晶是功能纳米晶体材料性能的一个关键方面，人们付出了大量的努力来研究结晶过程中温度的影响的物理机制。与结晶动力学研究相关的主要问题来自所采用技术的局限性，所获得的结果可能因测量方法的选择而有很大差异。该研究通过结合三种不同的实验技术：高温X射线衍射、透射电子显微镜和差示扫描量热法获得的信息，完整地描述了纳米晶双BiFeO3的热结晶过程。

 

研究结果表明，X射线衍射和差示扫描量热法的动力学分析得到了几乎相同的结果，尽管这两种方法测量的物理性质不同。这样就可以明确地确定动力学参数。此外，该研究还强调了正确定义转换度的重要性，因为转换度受到所采用的测量技术的限制。

 

(4)测试仪器介绍:

 

X射线粉末衍射图谱使用Rigaku Miniflex衍射仪(CuKα辐射,λ= 0.15405nm) 收集，电压和电流分别设置为45 kV和40 mA。测量范围2θ从20º~60º，步长为0.022º，每一步长时间为0.2秒,电子发射管的电压和电流分别设置为40 kV和40 mA。实验分别在653K，663K和673 K等温条件下进行，升温速率(β)从303K至1023 K以10 K/min的速率线性增长。

 

(5) 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

 

该研究采用不同的工艺方法，研究了温度对纳米BiFeO3粉体结晶和晶体生长的影响。

 

首先进行结晶和晶体生长，然后进行温度相关的XRD，逐步加热10k min-1。图3显示了温度范围从298K到973 K，2θ范围从20º到60°的XRD图谱。虽然在673 K之前可以观察到宽峰，但是XRD图谱的峰在加热后会增长。在这个温度处，峰变得更窄，从773 K可以清楚地分辨出在32º处与BiFeO3特征R3c相对应的两个重叠峰。通过Rietveld细化和Le Bail fits对温度相关的XRD图谱进行进一步分析，以分别获得晶体材料的量和晶体尺寸作为温度的函数。图3b显示了得到的BiFeO3粉末的晶粒尺寸和结晶度。

 

在此研究的整个温度范围内，晶粒尺寸几乎都呈稳定上升趋势。因此，从室温下的9nm开始，在673 K时达到27nm左右。进一步加热产生额外的增加，在温度高于900 K时更显著，在973 K时达到最大值71 nm。

 

XRD在电池研究中的应用

案例2

 

(1)题目及作者：

 

 

（2）文献收录: ACS Nano

DOI: 10.1021/acsnano.8b06381

 

（3）摘要：

 

 

具有非扩散限制电荷存储机制的假电容器具有比传统电池材料更快的动力学过程。

 

研究表明，纳米结构的传统电池材料可以诱导假电容行为。之前的研究中，发现与大块材料相比，金属1T MoS2纳米晶体的组装显示出更快的电荷存储速度。定量电化学表明，电流响应是电容性的。该研究对电化学循环进行了一系列的研究，X射线衍射研究，表明金属1T MoS2纳米晶体的高电容性反应是由于标准的一阶相变的抑制。在块状二硫化钼中，在锂化和三斜化过程中，在恒流迹(作为独特的稳定带)和x射线衍射图中都观察到1T和三斜相(LixMoS2)的相变，但是二硫化钼纳米晶组件却没有这些特征。故可推测，二硫化钼晶粒尺寸的减小抑制了一阶相变，并产生了类似固溶的行为，这可能是由于在有限空间中不利于成核位点的形成。

 

总而言之，该研究发现奈米结构的二硫化钼抑制了1t -三斜晶的相变，缩短了锂离子的扩散路径长度，使得二硫化钼的奈米晶体组件表现出近似理想的假电容器的特性。

 

(4)测试仪器及方法介绍：

 

 

 

粉末X射线衍射(XRD)采用Cu Kα (λ= 1.5418)衍射，步长0.03°，电压45KV,电流40 mA。XRD扫描范围为10°< 2θ< 80°的范围。在X射线能量为12300 eV的情况下，在SSRL的束线11-3上进行操作XRD。

 

（5） 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

 

这项研究中使用的大部分二硫化钼粒子(45μm)为商用粉末。粉末被铸造成含有活性材料、碳和聚合物粘合剂的复合浆料电极。本实验中使用的原始bMoS2和nMoS2电极的同步加速器X射线衍射图(XRD)显示了与JCPDS 37-1492号相匹配的六边形MoS2相位的特征反射(图1a)。由于XRD信号被各种细胞成分和电解质吸收，减弱了至少50%，因此本研究采用了质量载荷相对较大的电极。

 

XRD在石墨烯研究中的应用

案例3

 

(1)题目及作者：

 

 

（2）文献收录: Chemistry of Materials

DOI: 10.1021/cm902876u

 

（3）摘要：

 

 

 

在酸性条件下，在氧化石墨烯存在下，苯胺单体原位聚合制备了化学改性石墨烯和聚苯胺(PANI)纳米纤维复合材料。用肼将得到的不同质量比的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料还原为石墨烯，然后对还原后的聚苯胺进行再氧化和规化，得到石墨烯/聚苯胺纳米复合材料。

 

研究发现，化学改性的石墨烯与PANI纳米纤维形成了均匀的纳米复合材料，PANI纤维吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之间。这种均匀的结构加上所观察到的高电导率，在充放电过程中提供了高的比电容和良好的循环稳定性。在电流密度为0.1 A/g的情况下，掺PANI的石墨烯复合材料的比电容高达480 F/g。研究数据表明，通过化学修饰的石墨烯与PANI掺杂或通过石墨烯/氧化石墨烯掺杂体积庞大的PANIs，可以获得高的比电容和良好的循环稳定性。

 

(4)测试仪器介绍：

 

该研究使用Bruker- AXS D8 DISCOVER的GADDS粉末X射线衍射仪测定了复合材料的X射线衍射图谱。铜基米-雷克南线作为辐射源其λ= 1.5406埃。

 

(5) 测试谱图：

 

 

（6） 测试类别分析：

 

 

通过粉末X线衍射(XRD)测试对复合材料的结构进行了研究。PANI-F、GO、GR及所有复合材料的XRD图谱如图3所示。GO在2 θ = 13.1 °处有一个衍射峰， 层状GO的层间距为0. 68个nm。这个值可以匹到(001)反射峰，可能取决于制备方法和材料的空间层数。25 After 还原 成单层石墨烯之后其衍射峰集中 在 2 θ = 24.6°处，石墨烯观察到的宽峰也表明石墨烯片在GR中堆积疏松，与结晶石墨不同。纯PANI-F样品有几个较宽的反射峰，其中强度最大峰在2 θ=25.2°处，些衍射峰表明了PANI-F样品中某些晶体的排列顺序。

 

小 结

 

XRD用于确定晶体结构。X 射线衍射技术已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段，其主要应用在物相分析、结晶度的测定、精密测定点阵参数、X射线衍射仪等方面。

 

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