固体核磁共振波谱的发展趋势及其与生物分析的关系

生物分析研究蛋白质、核酸、碳水化合物和脂类的检测和表征。液体核磁共振波谱已成为研究生物分子在溶液中的结构和动力学的最成功的技术之一。在过去的十年中，固态核磁共振波谱发现了越来越多的生物学应用，例如，研究脂质环境中的膜蛋白、蛋白质聚集体，如淀粉样纤维，以及晶体蛋白质或蛋白质沉淀物。生物矿化现象也可以用固态核磁共振波谱来研究，包括对整体细胞的研究。

在过去的十年中，固体核磁共振波谱学对生物分子的研究也越来越感兴趣。Silvia Paasch & Eike Brunner^[1]简要介绍了固态核磁共振波谱的原理，并强调了新的方法趋势。选定的应用表明固态核磁共振波谱作为一种有价值的生物分析工具的可能性。

在特殊情况下，传统的一维核磁共振光谱允许检测和表征某些生物分子。最出乎意料的是，几丁质基支架首次通过固态¹³C核磁共振光谱在海洋蠕形海绵Ianthella basta骨架中被鉴定出来。在硅藻细胞壁中也观察到类似的支架结构，并通过固态核磁共振光谱进行了表征。生物聚合物几丁质具有相当简单的¹³C核磁共振谱；因此，光谱指纹的识别可以完全基于一维核磁共振光谱。然而，在大多数情况下，多维核磁共振技术必须类比于液态核磁共振波谱来解析各种信号并从光谱中提取结构信息。

图1. 一维固态¹³C核磁共振波谱在生物分析中的应用实例。^[1]

第一次成功的凝聚态核磁共振实验是在1945年。固体中著名的Pake双峰，即孤立自旋对中磁偶极-偶极相互作用产生的线形，于1948年在石膏等水化晶体中发现了水分子的¹HNMR信号。

图2 典型的固体核磁共振技术演示。在B₀=7.05T(T=302K)下测量了O-磷酸-L-酪氨酸的固体³¹P核磁共振谱。^[1]

随着方法的不断进步，固体核磁共振波谱在生物学问题的研究中越来越重要。除了更强的磁场和更快的MAS设备外，显著的方法改进是，例如：超极化技术、微线圈与MAS相结合、缩短T1以提高灵敏度。固态核磁共振波谱的主要生物学应用有：膜蛋白/多肽-蛋白质聚集体如淀粉样纤维、光生化过程、整数细胞的研究。生物矿化现象固态核磁共振波谱可以作为一种分析工具，通过特征光谱参数识别物质。

此外，固态核磁共振光谱学允许在不需要晶体样品的情况下研究生物分子的空间结构和动力学。表征动态过程的能力是固态核磁共振光谱通常甚至对晶体样品也有用的原因，因为所提供的信息补充了通过衍射研究获得的结构信息。综上所述，固体核磁共振波谱是生物分析中越来越重要的工具。

[1] Paasch, S., Brunner, E. Trends in solid-state NMR spectroscopy and their relevance for bioanalytics. Anal Bioanal Chem 398, 2351–2362 (2010).

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