【摘要】 通过ZSimple Win软件对交流阻抗结果进行等效电路(EEC)模拟，进一步了解固化过程中粘度、介电性能、电导率等的变化。

近年来，由于对高性能材料的迫切需求，高分子复合材料越来越受到人们的关注。特别是以热固性树脂为基础的高分子复合材料得到了广泛的应用。在Yufeng Han等人的工作中提出了一种基于交流阻抗的环氧树脂固化过程监测新方法。其实验测试装置如图1所示。

 

图1 交流阻抗测量的(a)阻抗装置示意图和(b)电极系统设置示意图

 

实验中研究了DMP-30和温度对反应速率和固化程度的影响。文中采用交流阻抗技术对环氧树脂/酸酐/DMP-30体系的固化过程进行了研究。为了优化配方和固化条件，研究了DMP-30和固化温度对固化度和固化时间的影响。

 

通过ZSimple Win软件对交流阻抗结果进行等效电路(EEC)模拟，进一步了解固化过程中粘度、介电性能、电导率等的变化。

 

图2 (a) DMD0.5， (b) DMD1.0， (C) DMD1.5和(d) DMD2.0不同时间后，DGEBA/MA/DMP-30体系在80 ℃下的Nyquist图。

 

而高频电容弧直径与Rct密切相关，反映了环氧树脂阴离子聚合的难易程度，因此Rct值越大，固化反应的难易程度越大。从图2可以看出，在80℃的整个固化过程中，电容电弧的尺寸随着固化时间的增加而增大。

 

即Rct随固化时间的延长而增大，反映了环氧树脂的聚合难度增大。Rct的拟合值也可以得到相同的结果随着固化时间的延长，Zw的值逐渐增大，表明离子从环氧树脂体向带相反电荷电极的扩散逐渐受到限制。这些结果归因于图2。

 

图2 (a) 80 ℃、(b) 100 ℃、(C) 120 ℃、(d) 140 ℃、(e) 160 ℃时交流阻抗与DSC固化度的比较。

 

文中还采用DSC技术对阻抗分析进行了验证。交流阻抗与DSC的对比如图3所示，阻抗分析得到的固化程度与DSC分析结果吻合较好，尤其是在高温下。对DMD0.5、DMD1.0和DMD2.0在80℃下进行了同样的比较，从中也可以看出，通过阻抗数据计算的固化程度与DSC分析的结果吻合得很好。这种良好的一致性表明交流阻抗技术在热固性树脂固化监测领域具有巨大的潜力。

 

另外，仔细观察图3可以发现，DSC分析结果在养护后期误差较大。这是由于DSC技术对固化后期热流的微小变化敏感性不足。而交流阻抗技术在固化后期对阻抗变化的敏感性较好。

 

实验结果表明，DMP-30对固化体系的反应速率有显著影响，含1.5 wt% DMP-30的树脂体系在80℃下可在最短时间内完全固化。阻抗分析表明，随着温度的升高，固化程度明显提高，固化时间急剧缩短。实验中还利用DSC技术验证了固化度阻抗分析的有效性，发现交流阻抗与DSC之间具有较好的一致性，特别是在较高温度下，表明交流阻抗在固化监测领域具有很大的应用潜力。

 

[1] Yufeng Han, Zhi Wang, Song Zhao, Jixiao Wang, AC impedance function of electrochemical working station as novel curing degree monitor method: A model curing system of epoxy/anhydride/DMP-30, Measurement, Volume 145, 2019, Pages 600-610.

 

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