掠入射X射线衍射技术解析钛/氧化钛纳米层形貌与基底关联性研究

导言：纳米薄膜技术的表面分析突破

在半导体、光学涂层及新能源领域，钛（Ti）及氧化钛（TiO₂）纳米薄膜的性能优化依赖于对其表面形貌和厚度的精准控制。本研究通过掠入射X射线衍射（GIXRD）与X射线反射法（XRR），系统分析了硅（Si）、石英（SiO₂）、硼硅玻璃（BK7）三种基底上25-75nm钛基薄膜的微观结构，为离子表面修饰工艺提供关键数据支撑。

实验方法与设备：多技术联动的薄膜表征体系

1. 高精度X射线分析平台

实验采用X'Pert Pro MPD衍射仪（图1），搭载铜靶X射线源（1.8kW）及128通道硅条探测器（X'Celerator）。PreFIX模块实现GIXRD、XRR技术的快速切换，确保数据采集效率与一致性。

图1 a） x射线衍射（XRD）， b）掠入射x射线衍射（GIXRD）， c） x射线反射率（XRR）技术几何图方案。x射线源发出的x射线被反射到样品上，并被探测器记录下来

2. 穿透深度调控机制

在临界角以下（0.1°-0.5°入射角），X射线穿透深度（t_1/e）随角度降低呈指数下降（图2）。这一特性可选择性分析薄膜表层10nm级微观结构。

图2 Ti（上图）和TiO₂（下图）材料的Cu Kα x射线穿透深度（nm）与入射角度的关系

核心发现：基底类型对薄膜形貌的关键影响

关键结论：

• 硅基底优势：表面粗糙度最低（0.8nm），利于高电荷Xe离子修饰形成均匀纳米结构
• 玻璃基底限制：BK7基底薄膜晶粒尺寸最小，但粗糙度增加23%（对比Si基底）
• 厚度效应：50nm薄膜在SiO₂基底呈现最佳结晶度（XRD半峰宽降低18%）

技术应用：从基础研究到工业实践

1. 全反射XPS（TRXPS）的协同分析
结合GIXRD数据，TRXPS揭示TiO₂薄膜表层氧空位浓度与基底热膨胀系数的相关性（R²=0.91），为光催化涂层设计提供参数优化依据。

2. 离子修饰工艺优化路径

• 低粗糙度（<1nm）薄膜：优先选择中等电荷态离子（Xe²⁰⁺）修饰，避免表面击穿
• 高结晶度薄膜：采用梯度能量离子束，提升纳米结构有序度

研究价值与产业启示

本研究建立的"GIXRD-XRR-TRXPS"联用方案，可推广至其他金属氧化物薄膜（如ZnO、Al₂O₃）的工业化质量控制，特别是在柔性电子器件封装、防腐蚀涂层领域具有显著应用潜力。

参考文献：1.&nbspStabrawa, I.;  Kubala-Kukuś, A.;  Banaś, D.;  Pepponi, G.;  Braziewicz, J.;  Pajek, M.; Teodorczyk, M., Characterization of the morphology of titanium and titanium （IV） oxide nanolayers deposited on different substrates by application of grazing incidence X-ray diffraction and X-ray reflectometry techniques. Thin Solid Films 2019, 671, 103-110.

科学指南针以分析测试为核心，提供材料测试、环境检测、生物服务、模拟计算、科研绘图等多项科研产品，累计服务1800+个高校、科研院所及6000+家企业，获得了60万科研工作者的信赖。始终秉持“全心全意服务科研，助力全球科技创新”的使命，致力于为高校、院所、医院、研发型企业等科研工作者提供专业、快捷、全方位的服务。

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。