微纳塑料标准化检测方法新突破：Nature Protocols四步提取法解析 | 科学指南针

微纳塑料（MNPs）的环境检测长期受方法不统一、结果难比较的困扰。发表于《Nature Protocols》（一区TOP，IF=16）的研究，提出了一套整合提取与表征的标准化工作流程，其核心创新是“四步提取法”（FSEM），能在6-8小时内高效去除环境样品中99.9%的干扰物，对常见塑料的回收率达83.7%–100%，并最大程度保护颗粒原始特性。本文详解该方法的流程、验证数据及应用价值，科学指南针环境检测平台基于此类前沿标准，为微纳塑料分析提供技术支持。

研究方法与创新点

该工作流程分为样品制备、MNP提取和表征三个阶段，通过多技术联用实现0.5 μm至5 mm全尺寸颗粒的精准分析。核心创新包括：

• 四步提取法（FSEM）：通过“预消化-预密度分离-后消化-后密度分离”的交叉步骤，系统性去除有机和无机干扰物，显著提升纯度和回收率。

• 阶梯式表征方案：结合ATR-FTIR、LDIR和O-PTIR红外技术，覆盖从微米到纳米尺度的化学组成、数量及形貌分析。

• 标准化框架：提供可调整的步骤和故障排除指南（如表2），增强方法在不同实验室的适用性和可比性。

研究流程概览展示了整体操作设计，强调效率与可靠性。

Figure 1：操作流程概览

关键结果与验证

1.提取效率优化​

FSEM对复杂基质（如化粪池沉积物）的干扰物去除率高达99.9%，远超传统方法（需24小时至5天）。试剂用量根据样品干重标准化（表1），确保操作一致性。

• 时间优势：有机消化<6小时，无机去除<8小时，大幅缩短分析周期。

表1：第一部分程序2中用于不同重量样品的试剂

Figure 2：干扰物质的去除效率

2.化学完整性保护​

红外光谱和移动窗口二维相关光谱（MW-2DCOS）分析表明，FSEM对PP、PE等塑料的化学结构影响轻微，特征峰位置稳定，确保证据可靠性。

• 纳米级验证：O-PTIR成像显示纳米塑料粒径处理前后无显著变化，PET等颗粒可清晰识别。

Figure 3：红外光谱与移动窗口二维相关光谱分析：三种典型微塑料（PP、PE、PET）在经过FSEM每一步处理前后的ATR-FTIR光谱（a-c），以及基于这些光谱的MW-2DCOS分析图（d-f）。同时，展示了纳米塑料（PET、PP、PVC）在处理前后的O-PTIR光谱（g-i）

3.物理形貌保持​

立体显微镜和3D激光扫描显微镜证实，FSEM不会导致颗粒破裂或溶解，仅引起轻微颜色变化（如变黄），表面粗糙度无统计学差异。PE、PP、PET的形貌表征数据支持该方法对颗粒物理结构的保护能力。

• 微观证据：原子力显微镜揭示纳米级表面变化可控，不影响化学识别。

Figure 4：PE微塑料的形貌表征

Figure 5：PP微塑料的形貌表征

Figure 6：PET微塑料的形貌表征

4.故障排除与标准化​

工作流程附详尽的故障排除表（表2），覆盖真空度、离心平衡等常见问题，提升方法鲁棒性。

表2:故障排除表

总结与展望

该标准化方案解决了微纳塑料检测中的重复性与可比性难题，通过高效提取和多尺度表征，为环境监测、毒理研究提供可靠工具。科学指南针环境检测平台依托FSEM等先进方法，提供微纳塑料全流程分析服务，包括样品处理、红外表征及数据解读，助力科研与风险评估。如需检测方案或技术合作，我们的工程师团队可提供定制化支持。