台式XAFS吸收谱-科学指南针

项目简介

台式XAFS吸收谱仪是一种非常实用的结构分析方法，可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息，包括配位原子种类及其与中心原子的距离、配位数、无序度等，广泛应用于催化、能源等领域。

测试基本原理如下：

X 射线管作为光源发射 X 射线，经过球面弯曲晶体(SBCA)进行 X 射线单色化，单色化的X射线对样品进行透射，硅漂移探测器(SDD)收集检测信号。

吸收单色器和 SDD 检测器均由电机步进系统控制，X 射线管、吸收单色器、样品台（SDD 检测器）布置在罗兰环的三点上，X 射线衍射过程遵从布拉格定律，从而获得不同能量的单色光。

结果展示

提供原始数据（Excel格式），可以在吸收谱仪自带的easyXANES分析软件对数据进行分析。分析结果如下所示（参考）：

Zn foil R空间

Zn foil E空间

Zn foil K空间

样品要求

1. 样品量要求：

块体/薄膜：长宽10-13mm左右，表面无裂缝。

粉末：所需样品量和样品中待测元素含量有关，具体如下图所示，如有不清楚可咨询工作人员；

2. 待测元素含量要求：质量分数≥3%；

3. 可测能量范围：5KeV~18KeV，测试模式为透射模式。

4. 不接受有毒有害有放射性的样品，若样品易氧化吸水，请联系工作人员沟通确认；

常见问题

1. 怎样判断是否需要测标样数据？

foil是每次都会提供也是必须提供的数据。foil的作用类似于XPS的C校正，因为不同时间测试，可能因为光和仪器状态不同，吸收能量值有偏差。每次测试都需要测标准的foil的吸收边值，来校正样品的能量。这也就表明，每次测试的数据只能通过那批次的foil的能量校正后，才算准确，对于氧化物类的标样也是一样的。理论上来说，不同批次的氧化物标样数据用它那批次的foil校正能量后，应该是一样的。但是由于仪器原因、人为误差和某些元素飘忽不定的导数最大值（校正用的值），校边后的标样数据只能是大差不差的用来比对。

如果只需要得出诸如待测元素价态在2~3之间之类的结论，用我们校边后的标样数据是没有问题的。但是如果是像O缺位Fe₂O₃，负载单原子或者纳米颗粒的MoS₂之类的材料，它的待测元素Fe或者Mo的价态变化是十分微弱的，这时候可能就需要在这一批次测上标样，以比对微弱的价态或者配位键长变化，用标样直接比对可能会被误差所误导。

简单来说，探讨微弱变化的，可能需要测标样，只是定性比对的，不需要。

2. 怎样准备样品？

在做台式XAFS前，需要通过ICP准确测量样品中所有元素的准确含量，特别是待测金属元素和其他金属元素。我们需要根据您提供的样品信息计算得到合格谱图（跳高）所需样品量。XAFS谱图的质量80%取决于前期准备工作是否到位。如果您提供的信息有误，或者遗忘提供其他金属元素含量，就会导致计算的结果有误。

我们需要综合考虑待测元素的含量以及其他金属元素的相对吸收，才能得到合格谱图，并不是类似XRD之类的测试，直接铺满样品台就行。所以，一定要提供样品所含元素含量的全部信息。

3. 泡沫镍基底上的样，要带着泡沫镍基底一起测，可以测出来吗？

设备用的是透射模式，有孔洞的材料不行，光会透过去。