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自由基/空位分析技术-EPR测试分析
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样品要求
粉末样品：
一般要求10-20mg，最少取样量1-2mg，但是太少可能会影响信号，自行确认风险
液体样品：
一般要求2ml以上，样品珍贵或较少的，最少是300微升
其他：
测空位的话，块体/薄膜要求2个方向3mm以内，另一个方向1cm以内；
自由基在外面前处理，对块体/薄膜样品尺寸无要求
常见问题
1. 如何从EPR谱图看出样品是单一自由基，还是多种不同自由基的混合物，或者是自由基与金属的混合?
如果所有的谱峰的线型线宽都一样，信号强度也一样或呈现出特定的比例关系，则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱
2. 对于确定是混合的情况，用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?
如果几条谱峰的线型线宽都一样，信号强度也一样或呈现出特定的比例关系，则可以确定这几条峰是源于同一电子;还可以通过测量功率饱和曲线来确定谱峰来源，如果饱和曲线重合则可以确定是同一电子
3. 如何判断谱峰的来源单一自由基还是混合物 ?
1.先比较线型和线宽
如果线型和线宽一样，( 不考虑信号强度)，则初步判断是同一来源；
2.比较饱和情况
如果随功率变化，其信号强度是同样的变化情况，则判断是同一来源。
4. EPR定量数据能给出什么信息？应该怎么看？
定量数据会给出Xmin、Xmax、Spins/mm3、M和Spins。Xmin是选的起始磁场强度，Xmax是选的终止磁场强度。Spins/mm3是单位体积的自旋数，M是摩尔浓度，Spins是总自旋数。自由基看Spins/mm3，空位用Spins/测试时用的质量。
5. 持久性和瞬时性自由基的区别是什么？
持久性自由基类似空位，寿命长，长期存在结构中，直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试，因为它寿命很短，几秒或几分钟后就消失了。
6. EPR测试光生电子h+的结果，为什么黑暗的峰强度大于光照的峰强度？
因为空穴用的捕获剂是TEMPO，这个捕获剂本身就有信号，当反应体系中有光生电子h+产生时，会去中和捕获剂，使得峰强度比黑暗的低，峰强度降低的越明显，说明产生的光生电子越多。
7. EPR现在的定量结果是相对定量，还是绝对定量？
现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量，而相对定量的准确性不高，其次找合适的标准品也很难。
8. 温度怎么影响EPR信号（空位、自由基），低温、室温、高温怎么选择？
自由基不建议做高温或低温，低温会使溶液冻结，高温可能会破坏捕获剂；空位的话高低温可能会有正向影响，也会有负面影响，可能会使信号变强，或者变弱，具体还是要看客户的材料。同时有些客户会通过做低温来使强磁样品降低磁性 。
