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原位电化学XRD
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项目简介
原位电化学XRD用于在电化学反应过程中实时监测材料的晶体结构变化，尤其是在锂离子电池和钠离子电池的研究中，为理解复杂的电化学过程中的结构演化、能量存储机制以及容量衰减机制提供了直接的实验证据。原位XRD有透射模式和反射模式两种，透射模式是X射线从电解池的一端进入，衍射的X射线从另一端出来，通过探测器接收信号，这种模式通常需要同步辐射加速器产生的高强度X射线源。反射模式：X射线通过电解池的窗口进入，穿过材料并从同一窗口出来，由探测器接收信号，目前最普及的测试模式。原位电化学XRD在不同电池材料的应用：
锂离子电池：主要围绕锂离子在Si、Sb、Ge等材料中的嵌入反应，以及金属氧化物和金属硫化物的转化反应。这些研究有助于理解电池材料在充放电过程中的结构变化，从而优化电池设计；
锂硫电池：原位XRD技术被用于检测电极材料在充放电过程中的相变过程，对锂-硫电池在反应过程中多硫化物的生成过程有重要作用；
钠离子电池：在钠离子电池中，原位XRD被用于研究正极材料和负极材料在电化学反应中的结构演化；
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结果展示
为了更深入和全面地了解CoPS@C@N-CNF的的钠离子嵌入-脱出机理，在第一个循环中进行了原位电化学XRD测试。从原位XRD图可以看出(图e, f)。在37和50°范围内检测到几个明显的关于BeO和Be的峰。在开路电压放电至1.0 V左右时，随着Na+离子的插入，开始了CoPS的第一步插层反应，导致原始CoPS相的衍射峰消失。同时，中间体Na2CoS2 (JCPDS # 79-2415)在16.00、26.10、33.00、38.30位置出现4个弱峰，匹配的晶面分别为(110)、(121)、(211)、(141)。随着Na+离子不断嵌入电极，电位下降到0.01 V，即完全钠化状态，清晰地观察到第一次插层反应产生的相消失，同时出现了Na2S (JCPDS # 47-0178)在22.40、27.90和37.70°左右的晶面(400)、(500)和(542)，以及金属Co在45.9°左右的晶面(111)(JCPDS # 88-2325)，有力地提供了Na2CoS2 toNa2S和Co转化反应的证据。在36.10℃左右出现Na3P峰信号(JCPDS # 74-1164)，表明P与Na+存在合金化反应。之后充电到1.4 V左右，Co、Na2S和Na3P峰消失，Na2CoS2重新出现，从而发生了预期的可逆反应和脱合金反应。然而，进一步充电至3.0 V时，仍能检测到16.00、33.00和38.30°的Na2CoS2峰，这表明在第一次脱钠过程中，CoPS不能完全恢复其原始晶相，这与报道的SIB的CoPSe阳极一致。值得注意的是，在整个第一个循环中，没有检测到来自磷的特征反射信号，这可能是由于磷的小晶尺寸或无定形特征。
样品要求
1、粉末样品最少需提供200mg;
2、组装原位电池时，负极材料涂在不锈钢网或者Al箔上，正极材料涂覆在Al箔上，测试数据中会有集流体基底的峰，因此要求样品具有一定的结晶度，XRD信号较好；如果粉末样品结晶度不好的话，其衍射峰就会被基底的峰掩盖。另外，原位样品池外面还有一个Be圈，Be和BeO的峰一般比较强，但是不会影响数据分析；
3、原位池中极片的负载量会达到3-4 mg以上以提高信号强度，因此需要确认自己材料在这个载量下，在普通纽扣电池中能达到什么水平，包括循环稳定性和比容量。
