扫描电子显微镜(SEM)
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样品要求
一、制样要求
1、粉体样品,常规粉末直接粘到导电胶上测试,如需分散后测试请提前说明;
2、液体样品,测试老师根据样品要求及实验室条件,随机选择滴到硅片或铝箔上,如有指定要求请提前说明;
3、薄膜或块体,请标明测试面,如需测试截面,请自行自备截面或提前说明截面制备方式。
二、样品要求
样品形态要求:粉末、液体、薄膜、块体均可测试;
粉末样品要求:样品量需要提供大概10mg;
液体样品要求:样品量≥300ul,溶剂和溶液不能发生反应,溶液务必能干燥,不易干燥的溶液需要说明干燥条件,请根据样品成分选择对应的基底;
块体/薄膜样品要求:长宽≤1cm,厚度≤1cm,样品质量不超过200g;
混凝土,珊瑚沙,气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品要求:尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm;
需要脆断的样品要求:尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些。
常见问题
1. 不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
答:SEM成像,是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。
2. 喷金后,对样品形貌是否有影响?
答:样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。
3. 扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?
4. 扫描电镜和透射电镜的相似和区别?
5. SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?
6. 扫描电镜的能谱为何不能准确定量?
7. 什么是背散射电子像?
8. 电镜图像的标尺与放大倍数的关系?
答:电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。
9. 磁性样品会对电镜有影响吗?
答:电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。
10. 我的样品磁铁吸不上来,怎么就属于磁性了?
答:以奥氏体为例,一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成,大多数人都认为不锈钢是没有磁性的,并借助磁铁来鉴別不锈钢,这种方法很不科学,在现实生活中,首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色,也没有磁性,容易误认为是不锈钢,而即使是我们目前最常使用的 304 钢种,在经过冷加工后,也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。
另一方面,即便有些样品对外表现为无磁,但当本身含有磁性元素时候,在进入磁场以后获得充磁,也会表现出一定的磁性,对仪器造成损伤。
因此,保险起见,含有磁性元素的样品,我们将统一按照磁性样品来处理。
11. 每次喷金的颗粒大小会一样吗?
答:喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响,无法保证一致。