
扫描电子显微镜SEM
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项目简介
扫描电子显微镜(SEM)是利用二次电子和背散射电子信号,通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器,随着科学技术水平的提高,其放大倍数 可达几十万倍,分辨率可达纳米级别,是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。
二、平台常用仪器型号有:
2、能谱:SEM能谱一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。
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结果展示
不同型号仪器结果形式会有差别,下面展示的是 Zeiss 品牌SEM的结果,仅供参考。
形貌一般每样品提供8-12张左右照片,能谱点扫每样提供2个点,线扫每样测试1个位置,面扫每样测试1个位置,具体根据样品的拍摄情况而定。
1、SEM 形貌的测试参数解读如下图所示:
2、SEM-EDS能谱测试参数解读如图所示:
点扫:
线扫:
面扫(Mapping):
样品要求
一、制样说明
1、粉体样品,常规粉末直接粘到导电胶上测试,如需分散后测试请提前说明;
2、液体样品,测试老师根据样品要求及实验室条件,随机选择滴到硅片或铝箔上,如有指定要求请提前说明;
3、薄膜或块体,请标明测试面,如需测试截面,请自行自备截面或提前说明截面制备方式。
二、样品要求
粉末、液体、薄膜、块体均可测试,粉体样品大概10mg,块体样品要求长宽≤1cm,厚度≤1cm,样品质量不超过200g;
混凝土,珊瑚沙,气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm;
需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
常见问题

1. 不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
SEM成像,是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。

2. 喷金后,对样品形貌是否有影响?
样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。

3. 扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?

4. 扫描电镜和透射电镜的相似和区别?

5. SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?

6. 扫描电镜的能谱为何不能准确定量?

7. 什么是背散射电子像?

8. 电镜图像的标尺与放大倍数的关系?
电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。

9. 磁性样品会对电镜有影响吗?
电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。

10. 我的样品磁铁吸不上来,怎么就属于磁性了?
以奥氏体为例,一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成,大多数人都认为不锈钢是没有磁性的,并借助磁铁来鉴別不锈钢,这种方法很不科学,在现实生活中,首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色,也没有磁性,容易误认为是不锈钢,而即使是我们目前最常使用的 304 钢种,在经过冷加工后,也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。
另一方面,即便有些样品对外表现为无磁,但当本身含有磁性元素时候,在进入磁场以后获得充磁,也会表现出一定的磁性,对仪器造成损伤。
因此,保险起见,含有磁性元素的样品,我们将统一按照磁性样品来处理。

11. 每次喷金的颗粒大小会一样吗?
喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响,无法保证一致
