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气质联用GCMS
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部分论文致谢
项目简介
气质联用GCMS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，可以快速获得合成化合物的分子量信息。分析对象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能离子化的样品；在加热过程中易分解的、极性太强的化合物，往往需要进一步处理才能上机。不易挥发、强极性、热不稳定及高分子量化合物的分析，往往需要使用LCMS分析技术。GCMS适用的样品应是有机溶液直接进样，或采用顶空进样、固相微萃取进样等技术。此外，从原理上，目前GCMS就做不到对异构体（尤其是位置异构）的分辨。
GCMS具体分为定性与定量。定性时，一般使用NIST数据库进行对比查询，若需其他分析，客户自行处理或者沟通数据分析收费服务。定量时，则需要根据客户目标物质，由客户提供标品物质。
另外，所有色谱质谱类测试，涉及参数往往很多。我们会依据您的参考文献，结合实验室现存条件与经验，尽量使用相同或者相似的参数或配件。由于测试影响因素太多，没有办法保证测试参数或结果完全符合您的预期，请慎重考虑，谢谢！
测试前请务必详细填写对接单，更多测试要求请咨询客户经理。
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结果展示
（指南针只提供仪器数据，形式会随仪器型号略做修改，具体绘图（如下图）、数据分析，本测试均不提供！！）
1.总离子流图TIC：在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图。另外，GC和GCMS使用的是不同检测器，前者可以包括TCD、FID等，后者使用的是质谱检测器。所以GCMS是提供总离子流图，色谱图不提供。
（一般测试时间在20min以内，超时需要根据实际加收费用。）
2.TIC图对应的半定量（面积归一化）积分结果。
3.NIST数据库对比结果：出峰用NIST数据库匹配。小峰不做筛选，因为强度比较弱，匹配不了。如下图，是TIC中5.5027min处出峰对应的NIST库匹配结果。
数据库匹配（定性）提供了一个物质鉴定的参考或可能性，定性一栏对应的是匹配度，匹配度越高，可信度就越高。有时候两个峰匹配结果是一样的，那可能就是这两个峰对应的物质结构相似，甚至可能就是同分异构体（但是受限于GCMS从原理上就做不到对异构体的区分，因此该情况需要其他测试表征的佐证分析）。匹配分数，越高越好，100最高，这个是系统得出来的，是软件算法。峰面积%，就是每个峰面积占总量的百分比。
4.本测试不包含数据分析以及作图服务，仅提供测试数据！！如需数据分析，本公司数据分析部门收费提供。如需提供源文件，请务必提前说明。注意：源文件往往需要仪器配套的软件打开，由于该软件被各仪器厂商用序列号控制（仪器和软件之间一对一绑定，在别的计算机上装不了），因此对应软件我们不提供！
5.GCMS测试，不同于icp等测试，测试条件、后续自行分析都较为复杂，请您适当积累一定的测试知识，便于您后续数据处理。
样品要求
1.GCMS样品要求：粉体样品需要提供20mg以上，液体样品需要提供0.5ml以上，气体样品一般提供200ml以上（用标准气袋或者气瓶）。
2.进样类型：一般分为有机相进样(严禁含水)、顶空进样、固相微萃取进样。如果您的样品是不含水的有机相（300oC能挥发出来）且浓度比较高，可以优先选择有机相进样。如果您的样品含量比较高、物质挥发能力强、且含有少量水分，可以优先选择顶空进样。如果您的样品含有大量水分或者目标组分含量较低、或是气体定性，一般推荐固相微萃取进样。以上只是经验，具体情况请您务必自行根据文献判断！！
常见问题
1. 串联质谱如何定量？
答∶GCMS定量时，是以后面产生的碎片峰定量。因此，除填写对接单外，您需要在对接单中额外补充：
A、目标物质的标品-做外标；
B、目标物质的特征碎片-也称定量碎片；
C、目标物质的浓度范围-决定外标定量范围。
2. 样品含盐该怎么处理？
答∶根据样品类型，具体分为以下3种。
- 有机相液体样品：有机相进样一般不含盐，含盐建议前处理。如果您的样品含有盐，务必备注！！
- 水相液体样品：一般采用顶空进样、固相微萃取进样或者固相萃取成有机相再进样。其中，固相微萃取主要针对易挥发性的物质。如果采用固相萃取做为前处理，请将萃取步骤（包含但不限于溶剂、萃取柱的信息）一起填写。
PS：固相萃取小科普：优点是可以除盐、转化有机相、外加富集目标物质（后者在天然样品有机物定量过程中使用较广泛，因为一般天然样往往含量较低，低于检出限，但是富集之后可以在检出限内进行定量）。缺点是需要确认合适的萃取步骤并进行额外的前处理萃取工作，一般用C18小柱。GCMS测试目标产物比较低的时候（如自然水体内分泌物），可以先进行固相萃取，之后再进行GCMS测试。具体的萃取过程务必由客户提供，因为不同目标物质萃取步骤往往有所区别，根据目标物选择合适的萃取柱与萃取步骤，对检测结果的准确性有着至关重要的作用。
- 固体样品：如果样品可溶，可以选择将样品溶解在对应溶剂中，过滤上机；如果样品不可溶，比如说想要知道旧衣服的霉味是什么物质，可以采用固相微萃取进样（通过仪器升温系统促使有机物质挥发出来，再用SPME萃取纤维头进行吸附、富集，之后进样）。气体样品：一般是用铝箔采气袋送样，采用固相微萃取进样。气袋尽量装满，如用500mL的气袋装450mL气体是合理的，但是用1L的气袋装100mL的气体是不合理的。
3. GCMS柱流失是什么？
答∶所有的色谱柱都有柱流失的现象！！来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质，一般柱流失会随着温度的升高而加剧。GCMS柱流失成分主要是聚硅氧烷之类的物质，来自于色谱柱（柱流失成分并不是样品中的成分，所以整理结果的时候一般会直接筛选掉）。
4. 仪器的检出限是多少？
答∶正如毒理学中“抛开剂量谈毒性”的含义，GCMS检出限也并不是一个准确值。
检出限的定义为：某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。即，抛去其他细节因素，主要影响GCMS检出限的是测试方法以及对应测试物质。
举例：假如客户A的样品是液体样，需要检测其中四环素的含量。那么我们需要先按照测试方法设置好仪器，然后进标样，直到可以判定标品中存有浓度明显高于空白（大多是3倍噪声）的四环素出峰，这一标样浓度可以称为检出限。
如果在自身样品各种信息都没有提供的前提下，直接问仪器检出限是多少？就说明欠缺对检出限定义、GCMS基础原理的理解。
5. 质谱总离子流图TIC和自己在实验室做的GC图对不上？
答∶这也是对GCMS、GC原理理解不足，经常问出的问题。
GC可以后搭多种检测器，如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID )、热离子化检测器( NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。搭配质谱检测器的这类称为GCMS。两者本身的重点就有所偏重。前面几种检测器，在判定物质时，更依赖于标品定性，一般是默认一个峰为一个物质，因此对分峰要求较为严格；而GCMS由于其质谱检测器的灵敏性，重点在于碎片的区分。即使GCMS上显示是一个峰，也可以根据质谱数据判定前半个峰、后半个峰、甚至峰顶是否是同一个物质。
之前有客户需求，在自己实验室已经做过GC，有10个峰，但是不知道是什么物质，无法买对应标品去定性。希望我们在指南针GCMS仪器上帮他定出那10个峰具体是什么。
该需求暴露出客户缺乏专业知识：以自身实验室GC的方法强行套在GCMS仪器上。
GCMS仪器本身不是用于优化峰的仪器，强行优化实际是做一个方法学开发，费用非常高；即使强行优化，由于GCMS仪器不可能和客户实验室GC配置一模一样，强行进行也不能保证结果，风险较大。
6. 数据库对比能做吗？
定性时，GCMS一般使用NIST数据库进行对比查询，若需其他分析，客户自行处理或者沟通数据分析收费服务。如何进行筛选，不包括在测试服务中。定量时，不做NIST数据库筛选。
7. 气质电离方式有哪些？
答∶气质的电离方式一般有电子电离（EI）和化学电离（Cl）。其中，EI源最为常见，也是指南针默认电离方式。
8. GCMS匹配NIST数据库结果怎么看？
答：出峰用NIST数据库匹配。小峰不做筛选，因为强度比较弱，匹配不了。
定性一栏对应的是匹配度，匹配度越高，可信度就越高。如果某物质匹配度较低，通常认为该物质存在的可能性较低。数据库匹配（定性）只是提供了一个物质鉴定的参考或这个物质存在的可能性，作为一种定性的辅助手段，如果想准确确认建议走标品验证，并结合其他表征手段（比如核磁、红外等）来实现。
9. 什么是溶剂延迟，为什么设置溶剂延迟？
答：溶剂延迟是指测试时设置一段时间让溶剂完全流出色谱柱而不被质谱检测，即在谱图中会缺失前几分钟的数据。为什么要设置溶剂延迟呢？首先溶剂浓度一般比较高，设置溶剂延迟，可以有效保护质谱灯丝，延长质谱使用寿命；其次溶剂峰信号一般比较强，若不设置溶剂延迟，溶剂峰在谱图中的占比比较大，会使得其他成分（尤其是含量低的成分）信号峰比例很小，可能在整个谱图中显示不明显，不便于观察；再次最终结果中面积归一化法定量默认是针对所有峰的归一化定量，若不设置溶剂延迟，归一化定量也是包含溶剂峰等，若只关注非溶剂成分的归一化定量，需要扣除溶剂峰重新计算，增加后期数据分析的工作量。当然，以下几种情况是不建议设置溶剂延迟的：1）样品本身就是做溶剂分析；2）样品溶剂出峰靠后，目标成分出峰靠前；3）溶剂峰和目标成分分不开；4）需要得到样品中溶剂的归一化占比等。这几种情况若设置溶剂延迟可能会丢失一定的信息，并且设置溶剂延迟的信号后期是无法复原的，而不设置溶剂延迟，后期可以自己作图，把谱图原始数据中的溶剂峰数据删除掉，可操作空间会较大。
PS: 常规溶剂，比如甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯等，这些溶剂一般出峰都是比较靠前的，若对溶剂峰不关注的话，一般都建议设置溶剂延迟。
