同步辐射广角散射WAXS/GIWAXS
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项目简介
同步辐射广角散射(WAXS/GIWAXS)技术相比于传统仪器,提供了更高的光源亮度和平行度,以及可调节的X射线能量,具备优异的时间分辨率。它适用于深入探究材料的晶体结构,尤其是在研究材料的长期稳定性和相变过程方面具有独特优势。WAXS/GIWAXS技术无侵害性,能够迅速获取高分辨率的晶体学信息,有效解决如晶体取向、晶格间距等关键问题,对于指导材料的设计和性能提升具有重要意义。
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结果展示
一、技术与应用说明
1. GIWAXS的实验原理
图(a)所示可说明GIWAXS的实验原理。入射光Ki是以极小的角度到达样品表面,然后产生的散射信号被探测器接收,与普通实验室XRD不同的是,普通实验室XRD只能接收到Z轴方向的信号,但二维探测器可以检测到所有方向的信号,该特点经常用于判断晶体取向。
2. 近年发文章量
图(b)是GIWAXS近年来在Web of science中的收取文章量分布。近3年以指数趋势增长,尤其在钙钛矿电池等领域非常广泛。
3. WAXS/GIWAXS研究方向及领域
(1)表面和界面结构----包括薄膜、涂层、催化剂表面等,如钙钛矿太阳能薄膜电池的研究。
(2)表界面反应----监测材料不同环境下的表界面反应,如催化、氧化反应等。
(3)动态行为----探究不同温度、压力或电化学条件下的动态行为,如相变、晶体生长。
(4)电池材料----电池正负极材料研究,探究充放电过程结构变化。
二、测试结果与阐释(GIWAXS与WAXS的测试效果一样,不做另外案例展示)
1. 图(a)为同步辐射X射线掠入射衍射在入射角0.3°时测试薄膜得到的二维衍射图,不同的衍射环为德拜-谢勒衍射环同心圆,每个衍射环可体现晶体该晶面的排列和取向。
2. 图(b)是使用Fit 2D软件积分得到的q-强度曲线,可通过q值确定不同的晶面。
3. 数据处理软件有Fid2d、GIWAXS-Tools、Dioptas、pyFAI等。
样品要求
粉末:20mg(只做透射,粉末需研磨),薄膜长宽1cm(提供空白衬底)、块体长宽1cm(基底最好为硬质无机基片),液体2ml。测试默认二维面探测器。
常见问题
1. 从解决研究问题的角度,说明WAXS和GIWAXS的区别?
GIWAXS通常对于基底没有特殊的要求,在测试之后可以测试空白衬底以排除衬底对实验分析的干扰。GIWAXS通常通过控制入射角大小可获得几纳米到几百纳米的穿透深度,在这个厚度范围内的样品都可以进行测试。
2. 对于GIWAXS来说,基底该如何选择?样品层厚度控制在多少?
粉末和薄膜有不同的测试方式,粉末一般是进行透射测试(WAXS),而薄膜可以进行透射(WAXS)和掠入射(GIWAXS)两种测试模式,可以自行根据所需信息选择测试方式。