【摘要】 要想得到准确的EPR测量值,不仅是把样品放入谐振腔这么简单,还有一些需要注意的地方。

科学指南针可为您提供顺磁共振波谱仪ESR/EPR测试服务,顺磁共振波谱仪(EPR/ESR)的研究对象为自由基和顺磁性金属离子(大多数过渡金属离子和稀土离子)及其化合物。通过顺磁共振谱的测试与分析,获得结构与成分的信息。

 

在做EPR测试时,科学指南针在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

一 、EPR概念

在理解EPR这个概念之前,需要先了解如下两个概念:

自旋磁矩:带电体的自旋,会产生一个类似电流的东西,环形电流会产生磁矩,这个叫做自旋磁矩。单个孤立的自由的电子的自旋是固定的,其磁矩也是固定的,叫做玻尔磁子,可以看做是原子磁矩的单位。

轨道磁矩:电子在原子核周围运动,也会产生环形电流,因此也会产生磁矩,这个叫做轨道磁矩。一般而言轨道磁矩非常小,接近为0,因为有不同电子的轨道磁矩之间,通常都互相抵消掉了。

一个分子轨道,最多只能容纳两个自旋相反的电子,如果分子中所有的分子轨道都已经成对地填满了电子,那么他们的自旋引发的磁矩就完全互相抵消了(自旋方向相反,那么自旋磁矩的方向也是相反的)。

 

二、EPR的研究对象

EPR是用来研究具有未成对电子的特殊化合物,例如自由基、过渡金属离子、某些配合物,双基和多基(含有两个或两个以上未配对电子,并且两个电子相距甚远,它们之间的相互作用很弱)也是。

三重态的分子(有两个未配对电子,但彼此间有很强的相互作用)例如O2、过渡金属离子和稀土离子(这类在原子轨道中就出现未配对电子)、固体中的某些局部晶格缺陷,其他一些分子比如NO、NO2等,都可以使用EPR方法进行检测。

可以检测含有一个或一个以上未成对电子的磁性物质:自由基、金属原子或团簇、过渡金属和稀土离子、掺杂或缺陷、扩展的研究中有自旋标记、自旋捕获等……

 

三、EPR的优点

灵敏度高,可以检测到10-14mol的剂量;可以直接检测,不破坏样品;EPR测量得到的g因子,通过理论计算能够符合的非常好,是少量的,理论计算能够精确处理的物理量。

 

四、EPR测量中注意事项

要想得到准确的EPR测量值,不仅是把样品放入谐振腔这么简单,还有一些需要注意的地方。

谐振腔有所谓的优值,即Q值。Q值是在一个周期内谐振腔所储存的电磁能的最大值乘以2πν(ν是频率)与单位时间内腔所消耗的能量之比,反映电磁波能量消耗的情况。Q值越大,信号峰峰值越高。

如果操作不当,每次测试时Q值不一样,这样得到的EPR信号强度不能反映样品中的自由基浓度。在定量测量中,使用信号峰的峰值代表自由基浓度时,要注意Q值的大小。正常情况下,正确调节EPR的实验参数,Q值应该是稳定的。

样品放在EPR石英试管中后,每次测量时要保证试管所在谐振腔内的深度一致,并且保证试管竖直,不要向一个方向有太大偏差。理想的位置,应该使样品在微波磁场最强而电场最弱的位置,因为发生磁共振须与电磁波的磁场相互作用,而电场的相互作用只能导致介质中的非共振损耗。

对于EPR仪器所处的工作环境,不能发生剧烈的温度、湿度变化以及空气流通,以保证谱图的基线相对平稳。

 

科学指南针为您提供材料测试,主要业务范围包括XPS,普通XRD,透射电子显微镜TEM,全自动比表面及孔隙度分析BET等测试。

 

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