【摘要】 解答：先配1mmol/l的试一下，不同体系要求不一样，适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会会配，因为捕获自由基的时间很短。

科学指南针可提供电子顺磁共振仪测试，以下是做EPR测试常见问题的整理。

 

1、DMPO的浓度需要配多大的？ 测试是将催化剂分散到DMPO的溶液中，进行光照前后的测试吗？

解答：先配1mmol/l的试一下，不同体系要求不一样，适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会会配，因为捕获自由基的时间很短。


2、EPR测自由基是测的累积浓度吗？用电子顺磁共振EPR测自由基是测的捕获剂与自由基的产物浓度，这是不是积累浓度？各种测自由基的方法是不是都没有能测瞬时浓度的？ 那EPR法和加p-CBA等捕获剂的方法有什么本质区别吗？能用HPLC法测自由基为什么要用EPR，是因为EPR的数据显得高端洋气上档次吗？

解答：首先要解释为什么需要捕获自由基，是因为自由基大部分都是寿命非常短的物质，例如羟基自由基，超氧负离子自由基，都是飞秒级别的寿命，因此在体系中，自由基的量肯定无法维持在一个较高的浓度，有一些文献报道的直接测试瞬时的自由基的信号，是以如双氧水与重铬酸等反应，产生羟基自由基，那么在这种情况下，是能保持一个流动性的平衡浓度，可以持续测到羟基自由基的信号。捕获了之后，以DMPO为例，捕获羟基自由基后的加合物DMPO-OH的寿命也仅有约3-4min，那么在这3-4min内羟基自由基还在源源不断产生，因此这肯定是个累积浓度，如果你的扫描时间够长的话，应该看到OH自由基的信号的峰是越来越高的（相对）。另一个呢是顺磁本身不是定量工具，因此以顺磁来定浓度本身就有误差，更大的是作为一个定性工具来使用。用EPR是最直观的看到自由基的形式，因为未成对电子存在自旋，最好的方式是EPR谱图表征，并不是说EPR高端洋气，有时候我们也经常结合HPLC，MS等手段对自由基进行分析，但总得来说，EPR是最直观的看到未成对电子的手段。


3、EPR测定可见光催化反应的自由基实验方法：最近想用EPR测定可见光催化反应体系中的自由基，用DMPO做捕获剂，但是对于具体的实验方法不清楚。比如DMPO如何配制，是用超纯水还是必须用磷酸盐溶液？DMPO浓度应该配制多大？实验中是否需要加入待降解的污染物？如果需要加入，浓度大约多大比较合理？

解答：一般这种体系的话，不需要加入待降解的有机物，dmpo用超纯水还是磷酸盐溶液配制问题都不太大，一般浓度配成终点浓度30-100mm都没什么问题关键就是dmpo的纯度要把握好


4、Value值为1.94和2.04两个对称的峰是否代表氧空位？与氧结合的其他化合物是否在图中没有体现？

凝聚态物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04预计是金属元素峰或者是C缺失峰位，ESR没法分析元素种类，与氧结合的其他化合物的物种无法解析出来。


5、在什么溶液中测试什么自由基是固定的吗？

是有体系区别的，超氧自由基在甲醇体系中测试，羟基自由基在水体系中测试，不同自由基在不同体系不同溶液中测试，因为水跟DMPO的结合力高于超氧基和DMPO的结合力，如果在水中测试超氧自由基的话，水跟DMPO的结合速度大于超氧基和DMPO的结合，超氧自由基就不容易被捕获到，这是原理上为何产生不了；当然如果产生量特别大，也有可能被DMPO捕获到；所以测试要选择合适的捕获剂和测试环境；


6、单次进样量多少？

固体制样固定的：1mg样品+1ml溶剂+10ppm DMPO（捕获剂），制好后取10微升进样测试；液体取样量比较少，单次大概取10微升测试；


7、ESR检测常规条件参数是什么呢？

中心磁场3500.00G；扫场宽度为150.00G；扫场时间为30.00s；微波功率为3.99mW；调制幅度为1.000G；转换时间为40.0ms。

 

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