小角x射线散射仪SAXS

小角X射线散射的概述

小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为：SAXS，又名：X射线小角散射。小角X射线散射（SAXS）是指当X射线透过试样时，在靠近原光束2°～5°的小角度范围内发生的散射现象。是一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。（SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

原理：当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般20 ≤5°）出现散射X射线，

小角X射线散仪基本结构

X射线光源：封闭X射线管、旋转阳极X射线管

光学系统：针孔狭缝光学系统、四狭缝光学系统、锥形狭缝光学系统、Kratky光学系统

探测器：位敏探测器、影像板、电感耦合探测器

小角X射线散射的优点

①制样简单

②研究溶液中有微粒时特别方便：X射线衍射(WAXD或XRD)研究对象是固体，而且主要是晶体结构，即原子尺寸上的排列。小角X射线散射(SAXS)，其研究对象远远大于原子尺寸的结构，涉及范围更广，如微晶堆砌的颗粒，非晶体和液体等。

③当研究生物体的微结构时,SAXS可以对活体或动态过程进行的研究

④某些高分子材料可以给出很强的散射信号,但TEM得不到有效信息。

⑤电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角×射线散射能做到这一点

⑥研究高聚物流态过程,例如熔体到晶体的转变过程。

SAXS研究对象大致可以分为以下两大类:

●散射体是明确定义的粒子，如大分子或者分散物质的细小颗粒，包括聚合物溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数，如粒子的尺寸和形状等。

●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。通过SAXS测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、洁体积分数和比表面积等统计参数。

小角X射线散的试样制备方法

①块状试样

块状试样太厚，光束无法通过，因此必须减薄

②薄膜试样

如薄膜试样厚度不够，可以用几片相同的试样叠加在一起测试

③粉末试样

粉末试样应研磨成无颗粒感，测试时，需用非常薄的铝箔（载体）包住，或把粉末均匀搅拌在火棉胶中，制成合适厚度的片状试样

④纤维试样

对于纤维状试样，应尽可能剪碎，如同粉末试样那样制备

⑤颗粒状试样

对于无法研磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可能切割成相同厚度的薄片，然后整齐的平铺在胶带上;另一个方法是将颗粒熔融或溶解，制成片状试样，但前提是不能破坏试样原有的结构。

⑥液体试样

溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时，需注意:1.溶质在溶剂中完全溶解,即无沉淀。2溶质与溶剂的电子密度差尽可能大。

科学指南针检测平台对小角X射线散的样品要求：

粉末20mg；

块体长宽1cm，越薄越好；

溶液2ml，需要测溶剂的话，溶剂也需要2ml。

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