【摘要】 SAXS数据分析表明，硝酸盐填充了材料的微孔和中孔，而热处理后获得的金属铜仅存在于中孔中。

X射线小角散射 (SAXS) 或中子 (SANS) 是原则上可用于对纳米多孔固体内部发生的物理化学现象进行介观尺度原位研究的少数实验方法之一。然而，由于缺乏合适的数据分析方法将散射数据转换为真实空间结构信息，该方法的潜力往往受到限制。对于大多数具有实际意义的多孔材料来说尤其如此，它们表现出具有微孔、中孔和大孔的分层结构，并且通常在孔中限制次级材料，例如在负载型催化剂以及燃料电池和电池中材料。

 

在本文中[1]提出了对此类材料的 X 射线散射的一般分析。假设每个结构层次在统计上相互独立，并且具有独特的特征长度尺度，则可以导出整个层次结构的分散的紧凑数学表达式。结果专门针对负载硝酸铜的 SBA-15 有序介孔二氧化硅以及该材料热处理后获得的负载型催化剂的 SAXS 分析。

 

SAXS数据分析表明，硝酸盐填充了材料的微孔和中孔，而热处理后获得的金属铜仅存在于中孔中。Cu/S、Cu/S(N 2 )和Cu/S(NO)样品的小角X射线散射(SAXS)，将样品安装在硼硅酸盐玻璃毛细管中，并在 Xenocs 的 XEUSS SAXS/WAXS 装置上测量散射图案，该装置配备钼 K-α 源和 2D 检测器。

 

使用 ConeX 软件对 2D SAXS 数据进行旋转平均(25)并表示为散射强度与散射波矢量的函数q = 4π/λ sin(θ/2)，其中 θ 是散射角，λ = 0.71 Å 是波长。通过减去由透射强度归一化的空毛细管的贡献来校正 SAXS 图案。最后，因为没有测量绝对强度，并且为了使不同样本之间的比较更容易，所以校正后的 SAXS 图案通过积分强度Q进行归一化。

 

必须强调的是，Cu/S 中峰的低强度并不是由于浸渍过程中载体的损坏造成的，因为峰在 Cu/S(N 2 ) 和 Cu/S(NO) 中再次出现尖锐，经热处理和Cu/S还原后得到。峰的模糊可能是由于二氧化硅和硝酸盐之间的对比度匹配效应造成的，或者是由于另一种类型的纳米结构的存在而导致的，这种纳米结构的散射强度足以覆盖峰。

 

对于负载金属的样品，低q值下I ≃ q –1背景的差异很有趣。这表明与 Cu/S(N 2) 相比，Cu/S(NO) 中的金属分散更加不均匀。

 

[1] Gommes C J , Prieto G , Jongh P E D .Small-Angle Scattering Analysis of Empty or Loaded Hierarchical Porous Materials[J].The Journal of Physical Chemistry C, 2016.

 

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