【摘要】 有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素

1.什么是有机元素？

 

有机元素通常是指有机物中含有的碳、氢、氮、硫、氧等最为常见且分布广泛的元素；通过测定各元素的百分比含量，可进一步确定得到该化合物的元素组成及化学式等诸多信息。

 

分析有机化合物中的碳、氢、氮、硫、氧等元素含量的方法种类繁多，其中包括热导检出的气相色谱法、示差吸收法以及各类电化学分析法（如电导分析法、库伦分析法）等。

 

随着科技更新日新月异，有机元素分析仪为满足人们高效、便捷的测试要求逐步发展成为了新一代具有自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定特点的仪器。

 

2.有机元素分析的原理

 

有机元素分析的测试原理非常简单，主要是利用高温燃烧法检测得到有机化合物中的各元素含量，单次测试时间仅需要9min即可。其测试模式通常可分为CHNS、CHN和O模式三种。

 

CHNS/CHN模式是样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体，随后该混合气在还原管（850℃、还原铜）中进一步还原为CO2、H2O、N2、SO2等气体经过吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升温解析-TPD）分离后通过色谱柱进行分离后热导检测，得到C、H、N、S元素含量，如图1所示。

 

其中程序升温解析（TPD）是在接近室温的条件下，CO2，H2O和SO2等气体会被吸附，而N2会畅通无阻的直接被TCD检测到。氮峰检测之后，CO2、H2O和SO2等气体分别在吸附柱温度升至60℃、140℃和220℃时先后被解吸附并被TCD检测，如图2所示。

 

O模式是指在1150℃、H2/He混合气中将样品裂解，随后经碳粉还原转化为CO，并由热导检测得到O元素含量。

 

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O（以CHNS模式为例）

 

图1、有机元素分析测试反应机理图

 

图2、有机元素分析仪气体产物的热导检测曲线

 

测试标样：CHNS：氨基苯磺酸；CHN：乙酰苯胺；O模式：苯甲酸

 

3.测试条件的选择

 

根据样品属性及所需测试元素种类，从CHNS、CHN和O三种模式中选择不同的操作模式进行测试；各操作模式测试条件及实验要求均存在一定差异，具体如下：

 

 

不同仪器测试温度会有一些差异。

 

4.样品要求

 

通常以粉末、块体测试为主，但是也可以非水溶剂的液体样品，但样品的熔程、沸程必须在允许范围内；粉末样品一般需要30mg以上，块体样品尺寸要求小于2*2mm，溶液样品需要提供2ml；

 

所有测试样品均要求不能含有水、金属、Si、P和卤素等元素，会导致测试结果产生误差的同时也会对仪器有损伤；

 

强酸、碱或能引发爆炸性的样品（如汽油、柴油、炸药以及部分硝化棉等）禁止使用有机元素分析测试。

 

5.测试精度及准确度

 

精度：≤0.2%（测量精度是指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度，即是精密度和正确度的综合概念）；

 

准确度：≤0.3%（准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度）。

 

 

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