【摘要】 简单、精确且经济高效地对碳、氢、氮、硫及氧元素进行定量分析。

前言：

简单、精确且经济高效地对碳、氢、氮、硫及氧元素进行定量分析。


EA有机元素分析仪：

有机元素分析仪（EA）主要用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C、N、H、S、O质量百分含量的测定，分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品 ，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等)，后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。

有机元素分析仪在生物医药领域主要应用在分子的结构确证，通过测定分子中各个元

素的质量百分比，推测或辅助证明分子的结构。

 

EA有机元素分析仪--检测项目：

C、H、N、S、O：CHNS为一个模式，O为一个模式。按模式收费。

 

EA有机元素分析仪--仪器参数：

1. 分析方法：样品在高温下燃烧或分解，待测元素转换成气体产物。用程序升温解吸（TPD）分离分析气体，在TCD中检测

2. 测量元素：碳、氢、氮、硫、氧

3. 测量模式：CHNS、CNS、CHN、CN、O

4. 气体分离：直接程序升温解吸

5. 检测器：高灵敏度热导检测器

6. 燃烧/还原管：各自独立的长寿命石英管

7. 检测器类型：热导检测器

8. 所需气体：载气与氧气

9. 测量范围：C：0-14mg（或100%）；N:0-10mg（或100%）；H: 0-2mg（或100%）；S: 0-3mg（或100%）

 

EA有机元素分析仪--分析特点：

测试速度快，准确性高；可以测试固体及液体样品，主要适合有机化合物的测试。

 

EA有机元素分析仪--操作步骤：

1、开机

1）检查反应管外观、载气剩余量，做好记录。

2）开启计算机，进入vario max cube软件，查看当前模式，确定是否需要切换模式。

3）options—maintenance—intervals，检查各反应管使用情况，判断是否需要重填反应管，若重新填装，将计数清零。

4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。

5）开启主机电源，带仪器自检完毕后，重新开启软件。

6）将He气分压调至0.15MPa，O2暂不开。等待仪器进入standby状态，若联机不成功需重启软件。

7）options—diagnostics-leak check, 点击“start”开始检漏。

8）检漏通过后，将He气分压调至0.38MPa，O2分压调至0.25MPa

9）options—settings—parameters，根据当前模式，设置反应管温度。

C/N模式：Comb. tube: 900℃Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式：Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube:850℃

 

2、样品测试

1）等待反应管升温结束，TCD检测器本底稳定，状态栏无闪烁项时，可准备测样。

2）建立新样品表并命名（不要用中文），先编辑一个blank[O2],两个blank，两个sulfadiazine样品激活仪器，三个sulfadiazine标样用于计算校正因子，下面可编辑样品。可用“复制粘贴”、“enter”等功能添加新样品行。

3）称取标样和样品，可直接将样品质量传输至样品表。

4）样品称量结束后（约30-50个），再次称量三个sulfadiazine标样，确认仪器状态，状态正常可继续添加样品。

5）保存样品表并运行。

6）样品运行结束后，仪器自动进入休眠模式，切断载气，反应管自动降温。

 

3、数据计算与保存

1）math—factor，计算日常校正因子，如果三个标样结果不平行，选取其中两个接近的数值进行计算，factor通常在0.9-1.1之间，如果偏差过大，需要重新做标准曲线。

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2）通过statistics可进行数据结果统计。

3）数据处理完成后，点击“save”保存文件，可打印报告，也可export—creat excel sheet输出excel 格式结果，或者export—选择数据文件名，导出 .mdb完整数据文件到指定目录。

4、关机

1）样品测试完成后，自动进入休眠状态，切断载气，反应管降温，如果近期仍有样品，可不关机。

2）若近期无样品测试，应将仪器完全关机。

3）首先关闭He，O2。

4）options—settings—parameters，将前三项反应管温度均设为“0”，其余参数不动，退出软件。

5）关主机（300℃以下关机，需打开前门，500℃以下关机，需打开前门和右侧门，若下次开机出现过温保护提示，轻按下过温回复开关）。

6）关闭计算机。

 

注意事项：

1、仪器用气量大，计算好换气时间。

2、样品表修改或做样结束后，注意保存数据。

3、模式切换、重填反应管或长时间停机再开机时，注意进行检漏操作。

4、充填反应管时，应佩戴口罩、手套，避免吸入石英棉。注意反应管接口处理，有双橡胶密封圈的位置

及进样杆和螺帽位置需要涂抹硅脂。石英管填充完成后用酒精擦洗外壁，避免产生指纹蚀刻。取反应管时不要拿接头位置，防止脱手。

5、取下及安装快速接头时注意检查垫圈位置。

6、拉出炉子前注意检查进样杆位置，去掉上下铜管路及下面石英桥。


元素分析仪(EA)应用：
1)测定铁合金、不锈钢、碳钢、合金钢、铸铁、球铁、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤，炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物有机物及其它材料中碳、硫两元素的含量。

2)有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量；