【EA】特殊样品对于有机元素分析测试的影响

1.含金属/碱金属样品（含量≤15%）测试结果误差较大；

含有金属元素的样品测试CHNS模式时，部分金属颗粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的寿命；与此同时，金属元素的存在还会使催化剂失活，导致测试结果产生误差；

碱金属元素还会与燃烧管中产生的H₂O反应生成碱，从而对测试仪器造成一定的腐蚀损伤；

另外，金属样品中存在的Me-C键（Me代表金属元素）难以断裂，容易造成样品分解不完全，也会对测试结果产生一定的误差。

2.含F样品测试误差较大且高F、全F有机物禁止测试；

含F有机物的元素的微量分析一直都比较困难，除了C-F键稳定性强，不易断裂这一原因之外，更重要的原因是含氟化合物的燃烧产物氟化氢可与二氧化硅反应生成挥发性的四氟化硅，从而引入分析误差，同时严重腐蚀气路管壁，缩短仪器使用寿命；

高氟、全氟有机化合物中氢含量很低甚至为零，在燃烧分解过程中化合物中的氢原子明显不足，从而导致氟直接与碳化合而生成四氟化碳；

四氟化碳热稳定性极强，不易分解，在燃烧产物的分离过程中紧跟氮气出峰，热导池检测器无法对此加以区分，因而造成碳值的负误差与氮值的正误差。

3.含P、B样品（P含量≤20%）测试误差较大的原因；

由于C-P键稳定性强，不易断裂，燃烧分解后生成的五氧化二磷容易将碳粒包裹住，因此需要相当高的温度方能使之燃烧完全；含B有机化合物同样是由于C-B键不易断裂而影响碳的测定结果；目前使用的燃烧管温度（950-1150℃）基本上能够保证有机磷、有机硼化物的完全分解、定量转化；

但是对于一些特殊类型的、极难分解的有机磷、有机硼化物，一般采用在样品上覆盖1:1的V₂O₅和K₂CrO₇的混合物或WO₃的方法，促进C-B键，C-P键的断裂。但这样测试比较麻烦、复杂，因此暂时无法提供此类测试方法。

4.含Si样品对于有机元素分析测试的影响；

含硅样品不建议进行有机元素分析测试，因为无机硅中的SiO₂分解温度是1600度，而有机元素分析只能测到1150度，因此这里面的氧是无法完全分解检测出来的；

有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能会分别与氧和碳结合生成SiO₂和SiC（分解温度2210℃），从而导致测试结果偏低；与此同时，生成的SiO₂还会以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区，毒化催化氧化剂，使其失去氧化活性；

目前比较常用的方法是在样品上覆盖一层氧化剂，如WO₃或混合氧化剂WO₃+V₂O₅，以防止生成SiO₂微尘并抑制SiC的形成。但这样测试比较复杂且繁琐，因此暂时无法提供此类测试方法。

5.强酸、碱以及能引发爆炸性的样品（如汽油、柴油、炸药以及部分硝化棉等）无法进行有机元素分析测试；

强酸、碱的样品在测试过程中会严重腐蚀气路管壁，缩短仪器使用寿命，而能引发爆炸性的样品在高温条件下容易发生爆炸，轻则导致燃烧管炸裂，重则对仪器产生重大损害。

6.易吸潮、含水（包括结晶水）样品对测试结果的影响；

含水样品在测试过程中，水分的存在会引入测试样品以外的H元素和O元素，因此造成测试结果中各元素含量的偏差；

易吸潮样品除了引入水分的影响之外，也会使得测试前样品的称量质量不准确，从而也会导致各元素含量的误差存在。

7.样品中元素含量太低，测试结果不准确；

有机元素分析测试称量的样品量为3~5mg，因此含量低的元素分析过程中裂解产生的相应检测物质含量很低，而且低含量元素的样品存在元素分布不均匀情况的概率较大，因此会造成测试结果误差较大，原则上测试含量低于1%的元素结果仅供参考。

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