【摘要】 将空石英管洗净后烘干，并将石英棉在马弗炉中550°C烧4-5小时。催化剂样品最好也经过高温焙烧。取少许石英棉打底，并将准确称量的样品放入石英管中，再用少量石英棉封好。将用洗耳球等软物轻敲石英管，将其震实，再捣实石英棉。

在做程序升温脱附测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对TPD测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

1样品的准备

将空石英管洗净后烘干，并将石英棉在马弗炉中550°C烧4-5小时。催化剂样品最好也经过高温焙烧。取少许石英棉打底，并将准确称量的样品放入石英管中，再用少量石英棉封好。将用洗耳球等软物轻敲石英管，将其震实，再捣实石英棉。

 

2安装样品管

小心将样品管安装到炉子中，用肥皂水检验，保证不漏气。两端卡套要小心用手上紧，不能使用扳手等工具，以免将石英管损坏。石英管安装完后，样品应该正好处于炉子中央，控温热电偶也正好处于样品中央的位置，测温热电偶也正好处于样品顶端。

 

3开机准备

检查各电源接通，伴热带工作正常；检查载气压力正常；检查设备无漏气；检查氨气干燥剂，如失效则要更换新的碱石灰；检查载气的干燥剂，如干燥剂失效则要更换新的变色硅胶或3-4A分子筛。

 

4打开载气

打开载气，减压阀控制0.3MPa左右。将载气阀打开，氨气阀关闭，三通阀置于放空位置，打开TCD2路阀门。用皂泡流量计检查TCD的测试和参比两路有载气气体流过。

 

5色谱准备

将色谱电源打开，将柱箱温度设为100°C，检测器1设为130°C，FID关闭，为省气将FID的两个阀在色谱控制中也关闭。测试为恒温模式，TCD也保持关闭。设定好参数后，色谱进入暖机和稳定过程。检查TCD信号输出线与工作站连接正常。

 

6样品的预处理

预处理阶段主要是为了清除样品吸附的杂质。预处理条件一般采用300-500°C 30min，也可按照相关文献进行。预处理在氮气保护下或者在空气气氛下进行。气体气速一般与测试条件相同，保持30ml/min，通过流量控制器控制，显示流量一般在30-33范围内。炉温从室温升至550°C，并保持30min，后自然降温30min至350°C，后可打开炉门，快速降温至40-50°C。

 

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