【摘要】 将加热炉门关好并锁上，炉温稳定后将炉温程序升温设置好，一般为从当时温度升至110°C后，按温控器“RUN/HOLD”按钮将温度稳定在110°C左右。打开氨气瓶顶阀，调整减压阀至0.1MPa左右。调整转子流量计旋钮使氨气保持一个合适的流量。一般通氨气5-10min后关闭氨气顶阀，管路残留压力可继续保持到吸附氨气到30min后自然降为0MPa。

在做程序升温脱附测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对TPD测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

7氨吸附

将加热炉门关好并锁上，炉温稳定后将炉温程序升温设置好，一般为从当时温度升至110°C后，按温控器“RUN/HOLD”按钮将温度稳定在110°C左右。打开氨气瓶顶阀，调整减压阀至0.1MPa左右。调整转子流量计旋钮使氨气保持一个合适的流量。一般通氨气5-10min后关闭氨气顶阀，管路残留压力可继续保持到吸附氨气到30min后自然降为0MPa。

 

8打开TCD热丝稳定基线

吸附氨气后TCD热丝在色谱控制面板设为190°C，放大倍数选“1”，极性选择“正”。在TCD 2路打开的情况下稳定基线。观察色谱面板桥电流，此时应该大于80mA。此过程与吹扫同时进行。

 

9吹扫

关闭NH3截止阀。吹扫60min后将三通阀切换到TCD状态，并关闭TCD 2路阀。继续吹扫60min，此时可以使用皂泡流量计仔细调节参比和TCD气路气速都达到40ml/min。

 

10 TPD阶段

吹扫完成后，此时TCD基线也处于稳定状态。观察桥流电流应该为75 mA，输出电压稳定，就表示基线处于稳定状态。按色谱调零按钮将色谱调零，打开色谱工作站，登陆“TCD”页面，观察基线位置并点击“调零”使基线回零；观察工作站界面左下角基线漂移和噪声值，若漂移值小于15uV，噪声值小于10uV，且基线为直线则可以进行TPD操作。点击样品名称，编写样品批号，点击实验方法，选择“某方法”；点击“停止时间”，输入程序升温过程的时间如“60min”。如需滴定，则事先将配好并精确标定浓度的HCl溶液精确转移入锥形瓶中，并将TCD出口的气体吸收管插入锥形瓶液面下，气泡均匀鼓出。此时基线会发生轻微变化，等基线快速稳定后(一般2min以内)，再次点击“调零”按钮，使基线回零。长按温度控制器“Run/Hold”按钮，开始程序升温；点击色谱“开始”按钮，开始记录TPD谱线。

 

11 TPD结束

待到程序升温结束后，色谱工作站会按照“停止时间”的设定自动停止，并自动记录实验曲线。曲线如需进一步处理，如修改峰位置，积分起始和结束位置，基线位置，则需要进行手动调整。具体操作可以按照前面说明进行。实验结束后及时将气体吸收管从锥形瓶中拿出，并将锥形瓶塞好。吸收液可用NaOH溶液进行滴定。此时如果还需进行下次测试，则不用修改柱箱温度和检测器1温度，仅关闭TCD热丝即可。关闭TCD热丝是为了延长其工作寿命。降温时可将TCD 2路打开，三通阀置于“放空”位置，阀位位于预处理阶段位置。如不再进行测试，则将色谱热丝关闭，检测器1关闭，柱箱温度设定低于40°C。待到检测器温度降到70°C以下，关闭载气顶阀和色谱仪电源。相关阀门恢复到预处理位置。如需更换另一个样品，则需打开炉门降温，等到炉子温度降至50°C以下，检查各阀门置于“预处理”阶段位置，并关闭N2/Ar阀门，待流量控制器显示为“0”时，可拆掉石英管反应器，换上另一个样品石英管。此后的操作同前一个样品的测试过程。

 

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