【摘要】 程序升温分析技术是一种动态的分析过程，当催化剂表面吸附某些吸附质时，在惰性气体保护下，以一定升温速率加热，可以检测流出气体的组成和浓度的变化以及表征催化剂表面化学性质的变化，统称为程序升温分析技术。

在做程序升温脱附（TPD）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对TPD测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

程序升温分析技术是一种动态的分析过程，当催化剂表面吸附某些吸附质时，在惰性气体保护下，以一定升温速率加热，可以检测流出气体的组成和浓度的变化以及表征催化剂表面化学性质的变化，统称为程序升温分析技术。根据预处理条件和气氛的不同，可以分为程序升温脱附（Temperature Programmed Desorption，TPD），程序升温还原（Temperature Programmed Reduction，TPR），程序升温氧化（Temperature Programmed Oxidization，TPO），程序升温表面反应（TPSR）以及脉冲吸附等。通过程序升温分析技术主要可以研究催化剂表面吸附中心的类型和数量；活性组分、助剂及载体之间的相互作用力；催化剂的还原性质；各种催化效应（氢溢流现象、协同效应及合金化效应等）；金属分散度；活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等。

 

 

TPD理论基础

 

NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。其理论基础在于“吸附热”三个字，就吸附而言，根据探针分子和催化剂(吸附剂)作用方式的不同，可以分为物理吸附和化学吸附，物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用，相互作用力较弱;而化学吸附顾名思义，指探针分子和催化剂之间发生化学作用，生成作用力较强的化学键。

 

一般而言，物理吸附和化学吸附都是放热的过程，以探针分子和催化剂为体系考虑时，总的能量是降低，因此吸附的逆过程：脱附则是一个能量升高的过程，需要外部供给一定的能量才能够实现，在TPD的测试中，这种能量就是以热能的形式供给，即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。

 

TPD实验方法

 

基于以上原理，TOD实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化(这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。

 

具体而言，首先催化剂需要在一定温度的条件下，使用惰性气体吹扫来除去表面物理吸附的H2O、CO2等杂质分子，而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到所需要的吸附温度，然后通入含有探针分子的气体，使催化剂表面达到吸附饱和，再通入惰性气体将管路和催化剂表面参与的一些探针分子除去，待检测器中基线稳定后，开始升温，同时记录探针分子脱附的情况。

 

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