【摘要】 将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

研磨法

将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后:即成为电镜观察用的粉末样品。

 

载网种类:

碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图像衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳的选择。

超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了-层很薄的碳膜,一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。

纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为20nm左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。

 

载网膜的选择

由上述介绍的载网膜的结构及特点可根据样品的特征选择合适的载网膜,现在说明的是一些特殊情况:

( 1 )用能谱分析铜元素时不能选用铜载网要选用镍、钼等其他材质的载网膜同理分析碳元素时要用氮化硅膜。

( 2 )在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅因为染色剂通常会染方华膜。

(3)在负载些一些二维方向尺度较大的薄膜样品时比如大面积的石墨烯膜、有机膜如果用碳支持膜背底影响较大用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构因此可选用目数较高的裸网,如1000目、2000 目的铜裸网。

 

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