【摘要】 结合了色谱对复杂样品的高分离能力，结合了MS的高选择性、高灵敏度和提供相对分子质量和结构信息的优点，在多个领域得到了广泛的应用。

液质联用(LC-MS)它是一种常用的分析仪器，结合了色谱对复杂样品的高分离能力，结合了MS的高选择性、高灵敏度和提供相对分子质量和结构信息的优点，在多个领域得到了广泛的应用。在具体的操作和维护中，液体联合使用也有很多值得注意的细节。在这里，仪器伙伴总结了常见的问题/故障和排除方法，希望对你有所帮助。

 

基线有杂峰，而且很难消除。

原因分析

LC-MS被污染

问/故障处理及解决方案

a：大多数杂质离子来自流动相，任何制造商和纯度试剂都可能含有杂质离子，因此可以选择使用不同批号和品牌的试剂作为流动相进行排除。另外，在使用过程中，流动相不能使用多天，需要定期更换。

b：出口阀、液相管等中残留的杂质，可以依次用不超过60℃的纯水或有机溶剂聚集每个通道，然后对整个系统进行清洁，对出口阀和管道中可能出现的盐等杂质有很强的清洁效果。

c：使用一段时间后，内部滤芯很容易被污染，所以可以尝试更换LC和MS系统的在线滤芯，清洗ESI离子源，更换ESI雾化器喷针。

 

灵敏度降低

原因分析

方法不准确，流动相和样品不同，流动相变质等。

问/故障处理及解决方案

a：确定故障侧。液体系统通常配备紫外线检测器，检查LC连接的紫外线部分。如果UV检测结果正常，问题一般在MS侧；如果UV检测结果中没有明确显示峰值，问题应该在LC侧面。流动相污染或变化通常会影响LC侧的灵敏度，以及样品的进样量。样品注射器包括气泡、进样针堵塞和液相管道泄漏会影响灵敏度。

b：性能测试。流入标准产品(即标准性能测试溶液)进入质谱，测试质谱峰高、半峰宽、峰位。性能测试可以快速确定质谱仪是否存在峰值响应强度、分辨率或质量精度相关的问题。峰值强度的减少可能与离子源污染、毛细管污染或阻塞、质谱真空值不足有关。如果分辨率设置过高，质量数量的漂移会影响目标质量的离子检测强度。

c：质谱离子源。质谱离子源是最容易污染的区域。大量或过浓的样品分析会导致锥孔处沉积污染物和离子源通道离子轰击沉积物的痕迹。因此，离子传输效率会降低，仪器灵敏度也会降低。因此，离子源必须定期清洗。考虑到污染的概率顺序，清洗顺序分别是一级锥孔、锥孔套、离子源块和离子镜片。

 

无峰

问/故障处理及解决方案

a：确保毛细管电压正常；

b：确保LC/MSD检测器的压力值在正常范围内；

c：保证正常的LC/MSD调谐；

d：检查干燥气体的流量和温度是否正常。

 

信号低

问/故障处理及解决方案

a：检查溶液的化学性质，确定溶剂是否合适；

b：保证正常的LC/MSD调谐；

c：检查雾化器的条件；

d：检查毛细管是否受到污染和损坏。

 

雾化器的出口是小液滴而不是喷雾

问/故障处理及解决方案

a：检查雾化器中针头的位置；

b：确保雾化气压的设定足够高，以汽化流相；

c：检查雾化器尾端是否损坏。

 

高质谱噪声

问/故障处理及解决方案

a：检查雾化器是否损坏或放置得当；

b：确保干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的；

c：确保溶剂完全除气；

d：确保LC反压稳定。

 

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